ГОСТ 5839-77*
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium oxalate. Specifications
ОКП 26 3422 0540 05
Дата введения 1977-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. N 98 срок введения установлен с 01.07.77
Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 N 1503 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 5839-68
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., июле 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 10-86, 12-91).
Настоящий стандарт распространяется на щавелево-кислый натрий, который представляет собой белый кристаллический порошок, разлагающийся при прокаливании. Растворим в воде (при 20 °С в 100 г воды растворяется 3,4 г соли) и нерастворим в спирте, эфире.
Формулы: эмпирическая NaCO
структурная
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 133,98.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.1а. Щавелево-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям щавелево-кислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Норма | |||
Наименование показателя | химически чистый (х.ч.) | чистый для анализа (ч.д.а.) | чистый |
ОКП | ОКП | ОКП | |
1. Массовая доля натрия щавелево-кислого NaCO, %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,005 | 0,01 |
3. Массовая доля потерь при высушивании, %, не более | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
5. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,010 |
6. (Исключен, Изм. N 3) | |||
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,003 |
9. Массовая доля калия (К), %, не более | 0,005 | 0,005 | 0,020 |
10. рН раствора препарата с массовой долей 2,5% | 6,5-8,5 | 6,5-8,5 | 6,5-8,5 |
11. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,0002 | 0,0002 | Не нормируется |
12. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты | Должен выдерживать испытание по п. 3.13 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а.1. Щавелево-кислый натрий не взрывоопасен. Раздражающе действует на кожу, слизистые оболочки и дыхательные пути.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
Массовую долю нерастворимых в воде веществ, потерь при высушивании, тяжелых металлов, калия, общего азота и веществ, темнеющих под действием серной кислоты, изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли щавелево-кислого натрия
3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5KМnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Термометр со шкалой от 0 до 100°С.
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 10 см.
Цилиндр 1-10-2 и 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74
.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,2500 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 см воды. К раствору прибавляют 8 см серной кислоты, нагревают до 60-70 °С, не охлаждая, титруют из бюретки раствором марганцово-кислого калия до неисчезающей розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю щавелево-кислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцово-кислого калия концентрации (1/5KМnО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- коэффициент поправки раствора марганцово-кислого калия концентрации (1/5KМnО)=0,1 моль/дм;
0,0067 - масса щавелево-кислого натрия, соответствующая 1 см раствора марганцово-кислого калия концентрации точно (1/5KМnО)=0,1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,4% при доверительной вероятност
и =0,95.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Стакан В-1-600(800) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.