ГОСТ 3627-81

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения хлористого натрия

Milk products. Methods for determination of sodium chloride

МКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1982-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. N 3194 дата введения установлена с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 3627-57

ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 11-86), Поправкой (ИУС 8-2009).

Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).

Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735-79, СТ СЭВ 1737-79.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу - по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88*;

_________________

*С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

колба коническая вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см по ГОСТ 29169-91;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см по ГОСТ 1770-74;

бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

шкаф вытяжной;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

подставки сетчатые;

терка;

ступка фарфоровая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. 0,1 моль/дм;

калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч.д.а. 0,1 моль/дм или аммоний роданистый, ч.д.а. 0,1 моль/дм по нормативно-технической документации;

квасцы железоаммонийные [] по нормативному документу ч.д.а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;

кислота азотная () по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см;

калий марганцовокислый () по ГОСТ 20490-75, ч.д.а. насыщенный раствор (около 75 г/дм);

кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч.д.а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

секундомер.

2.2. Подготовка к анализу

С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового - до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2-4 ч при температуре (20±5) °С.

Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.

2.3. Проведение анализа

На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу.

В колбу пипеткой добавляют 25 см раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см азотной кислоты и тщательно перемешивают.

Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии.

Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски.

Затем в колбу со смесью приливают 100 см дистиллированной воды и 2 см раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.

Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях , %, вычисляют по формуле

,*

где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

- молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм;

- объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см;

- объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см;

- масса навески калия, г.*

________________     

* Письмом Росстандарта от 24.08.2020 г. N 2518-ОГ/03 разъясняется, что "при определении хлористого натрия в сливочном масле (раздел 5 ГОСТ 3627-81) применяют метод прямого титрования, в связи с чем при расчете массовой доли хлористого натрия из объема раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование анализируемой пробы , вычитают объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы .При определении хлористого натрия в сырах, брынзе и соленых творожных изделиях (раздел 2 ГОСТ 3627-81) использован метод обратного титрования. При методе обратного титрования из объема раствора роданистого калия, пошедшего на титрование контрольной пробы , вычитают объем раствора роданистого калия, использованного при анализе продукта , в связи с чем в числителе формулы в пункте 2.4 ГОСТ 3627-81 ошибка отсутствует. Вместе с тем допущена ошибка в экспликации к формуле в пункте 2.4 ГОСТ 3627-81: в знаменателе должна быть указана m – масса навески продукта, а не масса навески калия. - Примечание изготовителя базы данных.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07%.

2.1-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ

3.1.Аппаратура, материалы, реактивы

стаканы химические по ГОСТ 25336-82;

бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91;

тигель фарфоровый;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

колба коническая по ГОСТ 25336-82;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

палочки стеклянные;

вата стеклянная;

катионообменная колонка (см. чертеж);

Катионообменная колонка