ГОСТ 10220-82 (ИСО 1014-85) Кокс. Методы определения действительной относительной и кажущейся относительной плотности и пористости (с Изменениями N 1, 2)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1а
Справочное

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОЙ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ, КАЖУЩЕЙСЯ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ И ПОРИСТОСТИ
(ИСО 1014-85)

    1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения действительной относительной плотности кокса, измельченного до прохождения через сито с номинальным размером отверстий 0,2 мм, определения кажущейся относительной плотности кокса, т.е. отношения массы сухого кокса к массе равного объема воды, и определения пористости кокса.

    2. Ссылка

ГОСТ 27589-91 Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе.

    3. Определение действительной относительной плотности

3.1. Сущность метода

Определяют с помощью пикнометра массу воды, вытесненной известной массой обезвоженного кокса, измельченного до прохождения через сито с отверстиями размером 0,2 мм. В процессе кипения воздух вытесняется. Чтобы получить множество различных результатов в качестве органических жидкостей используют дистиллированную воду*, не содержащую воздух, или воду с добавлением смачивающего вещества. Существенным является контроль температуры, так как разница в 1 °С может вызвать ошибку результата определения до 0,012.

_______________

* Следует отметить, что действительная относительная плотность изменяется в зависимости от используемой вытесняемой жидкости.

3.2. Аппаратура

3.2.1. Пикнометр вместимостью 50 см.

3.2.2. Водяная баня с мешалкой с термостатическим контролем температуры ±1 °С.

3.2.3. Две промывалки, каждая из которых содержит приблизительно 50 см дистиллированной воды, не содержащей воздух. Одну промывалку хранят в горячем состоянии (80-90 °С), а другую оставляют в водяной бане.

3.2.4. Обратный холодильник с воздушным охлаждением: стеклянная трубка длиной около 1 м того же диаметра, что и горлышко пикнометра с короткой резиновой трубкой для присоединения к последнему.

3.2.5. Глицериновая баня: сосуд, в котором можно нагреть достаточное количество глицерина для того, чтобы погрузить пикнометр ниже чем на 2/3.

3.2.6. Весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

3.3. Подготовка пробы

Для определения используют аналитическую пробу кокса, измельченную до прохождения через сито с номинальным размером отверстий 0,2 мм. Перед началом определения пробу тщательно перемешивают в течение не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.

3.4. Проведение испытания

Пикнометр тщательно промывают смесью бихромата калия и серной кислоты и наполняют дистиллированной водой, не содержащей воздух. Вставляют пробку и погружают пикнометр до горлышка в водяную баню на 1 ч. Температура должна быть приблизительно на 5 °С выше температуры окружающей среды. По истечении 1 ч куском фильтровальной бумаги удаляют каплю воды с верхней пробки, вынимают пикнометр из водяной бани, быстро охлаждают под холодной проточной водой, высушивают, оставляют около весов на 30 мин и взвешивают с точностью до ±0,1 мг. Опорожняют пикнометр и высушивают горлышко.

Высушивают навеску пробы кокса при температуре 105-110 °С в течение 1 ч (см. примечание), охлаждают, отвешивают около 5 г сухого кокса с точностью до 0,1 мг и переносят полностью в пикнометр. Смывают кокс, прилипший к горлышку или стенкам, дистиллированной водой, не содержащей воздуха, доводя объем до 25 см. Присоединяют к горлышку пикнометра холодильник с воздушным охлаждением посредством резиновой трубки и погружают пикнометр в глицериновую баню. Нагревают баню до бурного кипения воды в пикнометре. Снимают накипь кокса несколькими миллилитрами горячей дистиллированной воды, не содержащей воздуха. После кипячения в течение 30 мин пикнометр вынимают из глицериновой бани, отсоединяют холодильник и оставляют пикнометр для охлаждения. Наполняют пикнометр дистиллированной водой, не содержащей воздуха, вставляют пробку и погружают пикнометр до горлышка в водяную баню на 1 ч, компенсируя уменьшение жидкости добавлением дистиллированной воды, не содержащей воздуха, и, следя за тем, чтобы пузырьки воздуха не попали ни под пробку, ни в капилляр. По истечении 1 ч удаляют каплю воды с верхней части пробки, вынимают пикнометр из водяной бани, охлаждают, высушивают, оставляют около весов на 30 мин и взвешивают.

Примечание. Некоторые виды реактивных коксов являются гигроскопичными и для таких материалов допустимо не включать процедуру сушки; в этом случае определение влажности проводят в то же самое время на отдельной навеске аналитической пробе (см. ГОСТ 27589-91) и массу взятого кокса соответственно корректируют.

3.5. Обработка результатов

Действительную относительную плотность кокса (), г/см, определяют по формуле

,