ГОСТ 26935-86

Группа Н09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ КОНСЕРВИРОВАННЫЕ

Метод определения олова

Canned food-stuffs.
Method for determination of tin

ОКСТУ 9109, 9209

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1777

2. ВЗАМЕН ГОСТ 5370-58 в части метода определения олова

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

4. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на консервированные мясные, мясорастительные, плодоовощные, молочные, рыбные продукты и напитки, фасованные в жестяные банки, и устанавливает колориметрический метод определения олова.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения олова с кверцетином желтого цвета.

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104*.

________________

* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с (440±5) нм по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Баня водяная.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 50 °С с допускаемой погрешностью измерения ±1 °С по ГОСТ 28498.

Прибор для измерения времени с допускаемой погрешностью измерения ±1 мин.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Штатив химический.

Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.

Палочки из стекла по ГОСТ 21400.

Стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25 или 3-25, 1-250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.

Бумага индикаторная лакмусовая красная или 2, 4-динитрофенол, раствор в этиловом спирте 1 г/дм.

Фильтры беззольные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Кверцетин, раствор в этиловом спирте 2,0 г/дм, профильтрованный через бумажный фильтр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и раствор 83 г/дм (8%).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 г/дм или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. или ч.д.а., насыщенный раствор.

Олово металлическое, ч.д.а.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 г/дм.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление основного раствора олова массовой концентрации 0,1 мг/см.

0,1 г металлического олова взвешивают в стакане вместимостью 50 см с погрешностью не более ±0,001 г и растворяют при слабом нагревании на электрической плитке в 10 см концентрированной соляной кислоты при добавлении 2 см перекиси водорода. В раствор добавляют 40 см концентрированной соляной кислоты и количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 1000 см. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Основной раствор олова хранят не более 2 мес.

3.2. Минерализация

3.2.1. Минерализация мокрым способом - по ГОСТ 26929.

3.2.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для минерализации пробы.

3.3. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.3.1. Для приготовления растворов сравнения 25 см основного раствора олова по п.3.1 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. Раствор содержит 25 мкг олова в 1 см.

3.3.2. В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора по п.3.3.1, т.е. соответственно 10; 25; 50; 75; 100 и 125 мкг олова. В каждую колбу вводят 1 смраствора хлористого натрия.

3.3.3. Объем раствора в колбе доводят до 10 см дистиллированной водой, последовательно добавляют 5 см раствора соляной кислоты 83 г/дм и 10 см раствора тиомочевины. Содержимое колб перемешивают.

В каждую колбу вводят 5 см раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре (20±2) °С в течение (25±5) мин.

После термостатирования объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.

3.3.4. Контрольный раствор готовят аналогично растворам сравнения без введения раствора олова.

3.3.5. Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с (440±5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 437 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Если при заполнении кюветы в растворе образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоять до полного освобождения раствора от пузырьков, после чего фотометрируют.