ГОСТ 28326.6-89

Группа Л19*
__________________________
* В указателе "Национальные
стандарты" 2006 г. группа Л29. -
Примечание "КОДЕКС".

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Визуально-нефелометрический метод определения общего хлора

Technical liquid ammonia.
Determination of total chlorine content by visual nephelometry method

MКC 71.100.20

ОКСТУ 2109

Дата введения 1990-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 N 3319

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п.4.8.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6384-88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает визуально-нефелометрический метод определения массовых долей общего хлора от 0,1 до 1,0 млн (мг/кг).

Метод основан на сравнении помутнения рабочей пробы и образца сравнения. С помощью металлического натрия содержащиеся в жидком аммиаке хлориды переводят в хлористый натрий, при взаимодействии которого с азотнокислым серебром образуется мелкодисперсный осадок хлористого серебра, вызывающий помутнение (опалесценцию) раствора.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 150 см.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 250 см с меткой, соответствующей вместимости 150 см.

Пробирка Несслера (пробирка с плоским дном из бесцветного стекла с меткой, соответствующей вместимости 100 см).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1·10 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.*

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 (здесь и далее).

Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа.

Термометры для диапазона измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 70 °С и от 0 °С до 150 °С.

Пипетки 1-2-1 или 5-2-1, 7-2-5, 7-2-10, 2-2-10 по НТД.

Колбы 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250 по ГОСТ 1770.

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или любая другая закрытая плитка.

Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Колба 2-250-29/32 по ГОСТ 25336 (колба Бунзена).

Фильтр ФКП-50-ПОР 100 ХС или воронка фильтрующая ВФ-2-90-ПОР 40 29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Натрий металлический технический по ГОСТ 3273 или по другой нормативно-технической документации, не содержащий примеси хлоридов.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., раствор с массовой долей 2,5%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, раствор молярной концентрации (СНСООН)=6 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт, или спирт метиловый по ГОСТ 6995.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., высушенный до постоянной массы при температуре 100 °С - 120 °С.

Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление основных растворов

Основной раствор А готовят из хлористого натрия. 0,8242 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Получают раствор А, массовая концентрация хлора в котором составляет 0,0005 г/см.

Основной раствор Б готовят разбавлением раствора А. Для этого отбирают пипеткой 10 смраствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Получают раствор Б, массовая концентрация хлора в котором составляет 10 мкг/см.

3.2. Подготовка пробы

Пробоотборную пробирку с пробой помещают в вытяжной шкаф, снимают пробку с пробирки и осторожно добавляют маленькими кусочками чистый металлический натрий до появления голубой окраски, сохраняющейся в течение 30 мин. Избыток натрия должен быть минимальным. Вновь устанавливают на пробоотборную пробирку пробку с трубкой и шлангом и испаряют аммиак.

3.3. Подготовка анализируемого раствора

После полного испарения аммиака осторожно добавляют 10-15 см метилового или этилового спирта для нейтрализации остатков натрия. Растворяют остаток, добавляя 100 см дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют раствором уксусной кислоты полярной* концентрации (СНСООН)=6 моль/дм, добавляют избыток уксусной кислоты - 1 см и дистиллированной водой доводят объем до 150 см. Полученный раствор кипятят в вытяжном шкафу в течение 1 ч, добавляя по мере необходимости дистиллированную воду (сохраняют объем 150 см примерно постоянным). Охлаждают раствор и фильтруют через стеклянный фильтр в колбу Бунзена. Прозрачный фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят до метки дистиллированной водой (рабочий анализируемый раствор).

________________

* Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Одну из пробирок Несслера заполняют рабочим раствором до метки 100 см, добавляют 1 смраствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра. Пробирку закрывают чистой резиновой пробкой и тщательно перемешивают полученный раствор.