ГОСТ 28326.4-89 Аммиак жидкий технический. Спектрофотометрический метод определения массовой концентрации масла

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Определение градуировочного коэффициента

В двух пробоотборниках вместимостью 0,5 или 1 дм последовательно испаряют несколько проб аммиака так, чтобы в каждом из них накопилось 20-30 мг масла. Допускается применять метод ускоренного испарения по ГОСТ 6221, а также использовать масло из бака компрессора массой 20-30 мг.

Масло смывают через воронку с бумажным фильтром тремя порциями растворителя по 15 смв предварительно взвешенный стаканчик. Затем растворитель испаряют в сушильном шкафу или на песчаной бане под тягой при температуре 65 °С - 70 °С. Если в качестве растворителя применяют изооктан, то температуру бани повышают до 115 °С - 120 °С.

После испарения стаканчик тщательно вытирают снаружи, охлаждают до температуры окружающего воздуха и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака).

Массу масла в стаканчике определяют по разности результатов двух взвешиваний.

Затем добавляют в стаканчик 25 см растворителя, закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем внутренние стенки стаканчика.

Массовую концентрацию масла () в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где - масса масла, мг;

       25 - объем растворителя, см.

Полученный раствор помещают в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к растворителю.

Раствор пригоден для градуирования, если его оптическая плотность при длине волны =259 нм находится в пределах 0,2-0,8.

Если оптическая плотность более 0,8, то исходный раствор разбавляют так, чтобы оптическая плотность разбавленного раствора находилась в указанных пределах.

При разбавлении необходимо отбирать известный объем исходного раствора в новый стаканчик и добавлять известный объем растворителя. После разбавления рассчитывают массовую концентрацию масла во вновь приготовленном растворе.

При оптической плотности градуировочного раствора, равной или меньшей 0,2, необходимо масло вновь извлечь из раствора и приготовить раствор более высокой концентрации.

Для этого растворитель испаряют из стакана досуха и взвешиванием определяют массу масла в стакане. После этого в стакан добавляют новую порцию растворителя так, чтобы массовая концентрация масла в растворе повысилась и оптическая плотность градуировочного раствора находилась в пределах 0,2-0,8.

По измерениям оптической плотности двух параллельных градуировочных растворов вычисляют градуировочный коэффициент () в кубических сантиметрах на миллиграмм-миллилитр по формуле

,

где - оптическая плотность;

- массовая концентрация масла в растворе, мг/см;

- толщина кюветы, мм.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности =0,95.

В противном случае градуировку следует повторить.

Градуировочный коэффициент испытуемой пробы определяют не реже одного раза в месяц, а также после замены масла в компрессоре.

Примечание. При отправке продукции потребителю в документе необходимо указать градуировочный коэффициент поглощения масла.