ГОСТ 25742.4-83
(СТ СЭВ 2969-81)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Газохроматографические методы определения этилового спирта

Methanol poison, technical.
Gas chromatographic method of ethyl alcohol determination

ОКСТУ 2409

Дата введения 1983-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А.Рыжак, канд. хим. наук; А.Б.Сухомлинов, канд. хим. наук; Н.С.Безгубенко; Л.Я.Ярповецкий; Г.Д.Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 N 1968

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2969-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________

     * Здесь и далее. Действуют ГОСТ 19908-90 и ГОСТ 24104-2001, соответственно. - Примечание "КОДЕКС".   

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографические методы определения этилового спирта в техническом метаноле-яде.

Стандарт в части разд.1 полностью соответствует СТ СЭВ 2969-81.

1. МЕТОД ВНУТРЕННЕГО ЭТАЛОНА

1.1. Приборы, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 6 м и внутренним диаметром 2-3 мм.

Микрошприцы вместимостью 0,01 и 0,1 см.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см.

Стакан ВН-800 по ГОСТ 19908-80.

Баня водяная.

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру нагрева до 100 °С.

Колбы 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Носитель твердый - хромосорб P-AW, размером частиц 0,147-0,175 мм.

Фаза неподвижная - сорбит, чистый.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марка А.

Воздух сжатый для питания приборов.

Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293-74, сорт 1, или гелий чистотой не менее 99,7% (по объему).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, х.ч. и очищенный с массовой долей этилового спирта не более 0,001%, готовят по п.1.2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор в метаноле и водный раствор с массовой долей этилового спирта 0,001%, готовят по п.1.2.2.

Спирт изопропиловый (внутренний эталон) по ГОСТ 9805-84 абсолютированный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1. Приготовление очищенного метанола

Химически чистый метанол отгоняют на ректификационной колонке эффективностью около 30 теоретических тарелок с флегмовым числом не менее 30.

Чистоту очищенного метанола проверяют хроматографически, сравнивая площади пиков этилового спирта, полученные при хроматографировании в одинаковых условиях одинаковых проб очищенного метанола и водного раствора этилового спирта.

Высота пика этилового спирта на хроматограмме метанола не должна превышать высоту пика этилового спирта на хроматограмме его водного раствора.

1.2.2. Приготовление растворов этилового спирта

Раствор этилового спирта в метаноле готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см помещают 20 см очищенного метанола и взвешивают, добавляют 0,5 см этилового спирта и снова взвешивают, доводят объем очищенным метанолом до метки и тщательно перемешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Водный раствор этилового спирта готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см наливают 50 см дистиллированной воды, добавляют микрошприцем 0,001 см этилового спирта, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

1.2.3. Приготовление раствора внутреннего эталона

В мерную колбу вместимостью 100 см, предварительно взвешенную, помещают 1 см изопропилового спирта и взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Объем доводят очищенным метанолом до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор внутреннего эталона хранят в герметичной посуде, позволяющей отбирать раствор с помощью шприца.

1.2.4. Подготовка насадки

33 г сорбита взвешивают, помещают в стакан, добавляют 300 см химически чистого метанола и нагревают на водяной бане под тягой до полного растворения сорбита. Затем добавляют 67 г твердого носителя и продолжают нагревать смесь при постоянном перемешивании до полного испарения метанола. Насадку сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50-60 °С в течение 5 ч. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постукивании, колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 2 ч при 120 °С.

1.2.5. Режим работы хроматографа

       Подбирают масштаб шкалы и объем пробы так, чтобы при указанном режиме высота пика этилового спирта при массовой доле его 0,001% была не менее 10 мм.

1.2.2-1.2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.6. Градуировка прибора

Для градуировки прибора готовят искусственные смеси. Для этого в пять мерных колб вместимостью 25 см каждая вносят по 20 см очищенного метанола и по 0,1 см раствора внутреннего эталона. Затем добавляют соответственно 0; 0,05; 0,10; 0,20 и 0,50 см раствора этилового спирта в метаноле, доводят объемы до метки очищенным метанолом и тщательно перемешивают.

Массовую долю этилового спирта в каждой искусственной смеси () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески этилового спирта, взятая для приготовления раствора этилового спирта в метаноле, г;