ГОСТ 25742.4-83
(СТ СЭВ 2969-81)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Газохроматографические методы определения этилового спирта

Methanol poison, technical.
Gas chromatographic method of ethyl alcohol determination

ОКСТУ 2409

Дата введения 1983-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А.Рыжак, канд. хим. наук; А.Б.Сухомлинов, канд. хим. наук; Н.С.Безгубенко; Л.Я.Ярповецкий; Г.Д.Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 N 1968

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2969-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________

     * Здесь и далее. Действуют ГОСТ 19908-90 и ГОСТ 24104-2001, соответственно. - Примечание "КОДЕКС".   

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографические методы определения этилового спирта в техническом метаноле-яде.

Стандарт в части разд.1 полностью соответствует СТ СЭВ 2969-81.

1. МЕТОД ВНУТРЕННЕГО ЭТАЛОНА

1.1. Приборы, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 6 м и внутренним диаметром 2-3 мм.

Микрошприцы вместимостью 0,01 и 0,1 см.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см.

Стакан ВН-800 по ГОСТ 19908-80.

Баня водяная.

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру нагрева до 100 °С.

Колбы 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Носитель твердый - хромосорб P-AW, размером частиц 0,147-0,175 мм.

Фаза неподвижная - сорбит, чистый.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марка А.

Воздух сжатый для питания приборов.

Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293-74, сорт 1, или гелий чистотой не менее 99,7% (по объему).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, х.ч. и очищенный с массовой долей этилового спирта не более 0,001%, готовят по п.1.2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор в метаноле и водный раствор с массовой долей этилового спирта 0,001%, готовят по п.1.2.2.

Спирт изопропиловый (внутренний эталон) по ГОСТ 9805-84 абсолютированный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1. Приготовление очищенного метанола

Химически чистый метанол отгоняют на ректификационной колонке эффективностью около 30 теоретических тарелок с флегмовым числом не менее 30.

Чистоту очищенного метанола проверяют хроматографически, сравнивая площади пиков этилового спирта, полученные при хроматографировании в одинаковых условиях одинаковых проб очищенного метанола и водного раствора этилового спирта.

Высота пика этилового спирта на хроматограмме метанола не должна превышать высоту пика этилового спирта на хроматограмме его водного раствора.

1.2.2. Приготовление растворов этилового спирта

Раствор этилового спирта в метаноле готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см помещают 20 см очищенного метанола и взвешивают, добавляют 0,5 см этилового спирта и снова взвешивают, доводят объем очищенным метанолом до метки и тщательно перемешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Водный раствор этилового спирта готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см наливают 50 см дистиллированной воды, добавляют микрошприцем 0,001 см этилового спирта, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.