ГОСТ 25266-82
Группа Л29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЭТИЛАМИНЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ
Методы анализа
Ethulamines technical. Method of determination of the appearance
ОКСТУ 2409
Дата введения 1983-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.Ф.Терещенко; И.М.Голубков; Ю.П.Петров; Г.П.Воронина; М.Б.Колдобская; В.П.Строгалева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.05.82 N 2003
Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 2341-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2.1 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
1.2 | |
1.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
1.2 | |
3.2 | |
2.1 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.1 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
1.2, 3.2 | |
3.2 | |
3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., марте 1996 г. (ИУС 10-88, 6-96)
Настоящий стандарт распространяется на технические моноэтиламин, диэтиламин и триэтиламин и устанавливает метод определения массовой доли амина в водных растворах моноэтиламина в пересчете на моноэтиламин, метод определения массовой доли воды методом Карла Фишера и хроматографический метод определения основного вещества и примесей с пределом обнаружения 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Сущность метода
Метод заключается в титровании пробы серной кислотой в присутствии метилового красного в качестве индикатора.
1.2. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см.
Пипетка вместимостью 1 см.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а. или х.ч. раствор концентрации (НSO)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ±0,0003 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
).
1.3. Проведение анализа
1.3.1. Около 0,5 г продукта взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, в которую предварительно влито около 50 см дистиллированной воды. Затем добавляют 2-3 капли раствора метилового красного и титруют раствором серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в красную.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую долю моноэтиламина в водном растворе () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование продукта, см;
- масса продукта, г;
0,02254 - масса моноэтиламина, соответствующая 1 см раствора серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм.
1.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
1.4.1, 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Массовую долю воды определяют методом Карла Фишера по ГОСТ 14870.
Перемешивание допускается проводить барботированием, через раствор сухого азота.
Допускается определение массовой доли воды проводить по ГОСТ 7822 гидридным методом.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли воды в продукте определение проводят методом Карла Фишера электрометрическим титрованием. При этом в качестве растворителя используют смесь ледяной уксусной кислоты (ГОСТ 61), пиридина и метанола в соотношении 0,5:0,5:4.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).