ГОСТ 25219-87

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения фракционного состава газовой хроматографией

Synthetic fatty acids. Methods for determination of fractional composition by gas chromatorgaphy

     

ОКСТУ 2409

Дата введения 1988-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.В.Макарова (руководитель темы); В.Н.Иванов, канд. хим. наук; П.Р.Ничикова; С.Е.Перова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 30.06.87 N 2909

3. ВЗАМЕН ГОСТ 25219-82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.05.92 N 496

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1992 г. (ИУС 8-92)

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты и устанавливает два метода определения фракционного состава синтетических жирных кислот с числом углеводородных атомов от С до С газохроматографически с программированием температуры:

1) А - для кислот с числом атомов углерода от С до С (в виде свободных кислот);

2) Б - для кислот с числом атомов углерода от С до С (в виде их метиловых эфиров).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МЕТОД А

1.1. Средства анализа

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором с программированием температуры (температура термостата колонок не ниже 200 °С).

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности с программированием температуры (температура термостата детектора не ниже 250 °С).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Носители твердые с частицами размером от 0,16 до 0,20 мм или от 0,20 до 0,25 мм:

1) хроматон N-AW;

2) сферохром-2;

3) хезасорб-AW;

4) динохром-Н;

5) хромосорб Р.

Фазы неподвижные:

1) полиэтиленгликольадипат;

2) полиэтиленгликольсебацинат;

3) диэтиленгликольсукцинат;

4) полиэтиленгликольсукцинат.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2:

лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм;

линейка по ГОСТ 17435;

Интегратор электронный.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г или аналогичного типа. Весы типа ВЛР-200 г применяют для взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака (компоненты искусственных смесей), а весы типов ВЛКТ-500 г-М и ВЛЭ-200 г - до второго десятичного знака (неподвижная фаза и твердый носитель для приготовления сорбента).

Баня водяная.

Печь муфельная с температурой нагрева не ниже 300 °С.

Шкаф сушильный лабораторный.

Колба Кн-1-50-19/26 ТС, стакан Н-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная 5, шпатель 1 по ГОСТ 9147.

Цилиндр 100 на 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Микрошприц МШ-10, по ТУ 2.833.160, газохром 101.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300* или спирт этиловый технический.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный.

Кислоты индивидуальные от С до С, чистотой не менее 98%.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролизный от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Газы-носители: азот газообразный по ГОСТ 9293, сорт высший, сжатый гелий (для работы детектора по теплопроводности).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517.

1.2.2. Подготовка твердого носителя

Взвешивают около 20 см твердого носителя с погрешностью не более 0,02 г и помещают его в выпарительную чашку. Ортофосфорную кислоту в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в 30 см этилового спирта и приливают раствор в чашку с носителем. Затем на подогретой до 80-90 °С водяной бане выпаривают этиловый спирт при постоянном перемешивании смеси. Обработанный носитель помещают в муфельную печь при температуре 240 °С на 3 ч.

1.2.3. Приготовление сорбента

Жидкую фазу в количестве 15% от массы твердого носителя, приготовленного по п.1.2.2, растворяют в 40 см хлороформа, переносят в выпарительную чашку с твердым носителем и при перемешивании выпаривают на водяной бане при температуре воды от 70 до 80 °С.

На хроматон N-AW наносят 10% жидкой фазы.

Затем сорбент сушат в сушильном шкафу при температуре (80±5) °С. Подготовленным сорбентом заполняют колонку и стабилизируют ее в термостате хроматографа без подключения к детектору при расходе газа-носителя от 50 до 60 см/мин и многократном программировании температуры от 100 до 200 °С со скоростью 8-10 °С/мин в течение 20-25 ч. После стабилизации колонку соединяют с детектором. Работу на хроматографе проводят по прилагаемой к нему инструкции.

1.2.2, 1.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Проведение анализа