Статус документа
Статус документа

  
   ГОСТ 24975.5-91

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН

Методы определения воды

Ethylene and propylene. Methods of water determination


ОКСТУ 2409

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.К.Зизюкин, канд. техн. наук; Л.С.Советова, канд. хим. наук; В.В.Мальцев, канд. хим. наук; Н.М.Котель, канд. техн. наук; Л.П.Куликова; Т.В.Дунаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.06.91 N 970

3. Срок первой проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 24975.5-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 2222-78

2.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 2768-84

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 5632-72

1.2.2, 2.2

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 6995-77

2.2

ГОСТ 8136-85

2.2

ГОСТ 8551-74

2.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 10157-79

2.2

ГОСТ 10164-75

2.2

ГОСТ 14870-77

2.2, 2.5.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 20292-74

2.2

ГОСТ 24975.0-89

2.4.1

ГОСТ 25336-82

2.2

ГОСТ 27025-86

2.3.3

ТУ 6-09-1487-85

2.2



Настоящий стандарт распространяется на этилен и пропилен и устанавливает определение воды автоматическими стационарными и переносными влагомерами и методом Фишера.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ВЛАГОМЕРАМИ

1.1. Сущность определения

Определение воды в газообразных этилене и пропилене промышленными влагомерами с чувствительностью не менее 0,0001%, работающими в режиме непрерывного прохождения газа через прибор.

Основные типы и марки влагомеров, выпускаемых в разных странах, а также их характеристики приведены в приложении.

1.2. Общие требования

1.2.1. Анализируемый продукт должен поступать в прибор без капель воды и механических примесей.

1.2.2. Из трубопровода к прибору продукт подают по подводящим обогреваемым или с теплоизоляцией трубкам, изготовленным из нержавеющей стали (ГОСТ 5632).

Первоначально перед применением трубки сушат не менее суток в токе осушенного газа. Применяемые для сушки газы и требования к ним указаны в п.2.2.

В перерывах между анализами трубки непрерывно продувают анализируемым газом со скоростью 4-6 дм/мин.

1.2.3. При подаче анализируемого продукта в прибор из пробоотборника применяют соединительные трубки, отвечающие требованиям п.2.2.

Пробы анализируемого продукта в пробоотборники отбирают с соблюдением требований пп.2.4.1-2.4.4.

1.2.4. Градуирование, поверку влагомера, подготовку его к анализу, эксплуатацию, а также подачу анализируемого продукта в прибор осуществляют в соответствии с прилагаемыми инструкциями.

1.2.5. Продукт после анализа и продувки отводят в линию факельных газов или в линию сброса.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ФИШЕРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на абсорбции растворителем воды из анализируемой пробы продукта и титровании полученного раствора реактивом Фишера.

Допускается применять обратное титрование, добавляя избыточное количество реактива Фишера с последующим титрованием его раствором воды в соответствующем растворителе.

Титрование проводят электрометрически.

Метод применяют для анализа продуктов, поставляемых в цистернах и баллонах, массовая доля воды в которых не менее 0,001%.

2.2. Средства измерений, аппаратура и реактивы

Прибор для определения воды в газах, промышленный или собранный на шлифах и с помощью соединительных трубок по схеме, приведенной на черт.1. Прибор состоит из следующих частей:

сосуда для титрования вместимостью 50-500 см (наиболее рациональная вместимость 250 см) с погружной трубкой (черт.1) или стеклянным пористым фильтром (черт.2). Погружная трубка должна оканчиваться барботером или иметь выходное отверстие диаметром (0,5±0,1) мм. Размер пор стеклянного фильтра должен быть 40-100 мкм;

   бюретки 7-2-10 по ГОСТ 20292* с автоматическим нулем и затемненной склянкой для реактива Фишера. Бюретка должна быть защищена от атмосферной влаги трубкой с осушителем;

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

мешалки электромагнитной со скоростью вращения 150-300 об/мин. Размешиватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или политетрафторэтиленовую трубку;

электродов платиновых диаметром 0,6-1,5 мм, длиной внутри реактора около 20 мм, впаянных в сосуд или введенных в него с помощью стеклянной трубки со шлифом. Загрязненные электроды промывают раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 10%;

трубок с осушителем. Для анализа каждой партии продукта берут трубки с отрегенерированным осушителем;

счетчика газового барабанного типа РГ-7000 (ГСБ-400);

блока электрического для электрометрического определения точки эквивалентности (черт.3).

Схема прибора для определения воды

          

     
1- сосуд для титрования; 2 - размешиватель электромагнитной мешалки; 3 - платиновые электроды;
4 - погружная трубка с барботером; 5 - байпасная линия; 6 - отвод с резиновой заглушкой (пробкой);
7 - отвод для вывода газа; 8 - капельница; 9 - бюретка; 10 и 13 - трубки с осушителем для осушки
атмосферного воздуха; 11 - склянка для реактива Фишера; 12 - трубка с осушителем для поглощения
паров реактива Фишера; 14 - газовый счетчик; 15 - резиновая груша

          
Черт.1

     

Сосуд для титрования со стеклянным пористым фильтром

        

     

1 - трехходовой кран; 2 - стеклянный пористый фильтр; 3 - платиновые электроды;
4 - капельница; 5 - отвод с резиновой заглушкой (пробкой)

     
Черт.2

Схема электрического блока для электрометрического определения точки эквивалентности

          

     

1 - сухой гальванический, элемент на 1,2-2 В; 2 - переключатель; 3 - сопротивление 3-10 кОм;
4 - микроамперметр, обеспечивающий измерение силы тока до 100 мкА;
5 - платиновые электроды

     
Черт.3



Трубки соединительные из нержавеющей стали по ГОСТ 5632, стеклянные или из полимерного материала (политетрафторэтилена, бутилкаучука и других аналогичных материалов). Длина трубок должна быть как можно меньше.

Электрошкаф сушильный или печь муфельная с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающие необходимую температуру нагревания.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.

Микрошприц или пипетка для воды (черт.4).

Пипетка для воды

      

     

1 - заглушка; 2 - резиновая трубка диаметром около 5 мм, длиной около 20 мм;
3 - игла для медицинского шприца

     
Черт.4



Секундомер.

Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551, смазка вакуумная или смазка силиконовая (для смазывания шлифов прибора).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Осушители: сита молекулярные - СаА (5А), пригодные для аналитических работ, NaA (4A) или KА (ЗА), прокаленные при 400-500 °С не менее 6 ч; оксид алюминия активный по ГОСТ 8136, прокаленный при (250±10) °С не менее 6 ч; фосфор (V) оксид, смешанный для снижения летучести с твердым наполнителем (например, диатомитовым кирпичом).

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157, или воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов, осушенный до точки росы не выше минус 50 °С. Для осушки газ пропускают через адсорбер с осушителем (черт.5).