ГОСТ 24975.1-89
(СТ СЭВ 1500-79)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН

Хроматографические методы анализа

Ethylene and propylene. Chromatographic methods of analysis

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.К.Зизюкин, канд. техн. наук; Л.С.Советова, канд. хим. наук; А.В.Алексеева, канд. хим. наук, В.М.Андросова, канд. хим. наук; Т.В.Дунаева, Н.П.Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 N 3781

3. Срок первой проверки - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1500-79

5. В стандарт введены международные стандарты ИСО 6377-81*; ИСО 6379-81; ИСО 6380-81; ИСО 6381-81; ИСО 8174-86

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

6. ВЗАМЕН ГОСТ 24975.1-81

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на этилен и пропилен и устанавливает хроматографические методы анализа.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24975.0.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый любого типа с пламенно-ионизационным детектором с пределом обнаружения по пропану не ниже 2·10 г/с.

Хроматограф газовый любого типа с детектором по теплопроводности с пределом обнаружения по пропану не ниже 2,5·10 мг/см.

Хроматограф должен иметь испаритель с самостоятельным обогревом и газовый кран-дозатор для ввода пробы со стационарными металлическими дозирующими петлями с объемами, необходимыми для определения.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали внутренним диаметром 3 мм и длиной, необходимой для каждого определения.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Весы лабораторные общего назначения типов BЛP-200 г и ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.

Микрошприц типа МШ вместимостью 10 мм.

Пипетка исполнения 8 по ГОСТ 20292 вместимостью 0,1-0,2 см.

Электрошкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающий нагрев до 400°С.

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 500°С.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или микроскоп измерительный.

Интегратор любого типа.

Чашка фарфоровая выпарительная или тигель по ГОСТ 9147.

Сита лабораторные с сетками по ГОСТ 6613.

Баня водяная.

Склянка для промывания газов СН-1-100 по ГОСТ 25336 с фильтром ПОР-100 по ГОСТ 25336 или с насадкой из газопромывателя типа ГФП или ГФИ с таким же фильтром.

Трубка из нержавеющей стали или кварца.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10-100 см.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.

Счетчик газовый.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 200 см.

Реактор гидрирования из нержавеющей стали длиной не менее 0,3 м и внутренним диаметром 3-4 мм.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293, особой чистоты или высшего сорта; водород технический по ГОСТ 3022 марок А и Б; аргон газообразный по ГОСТ 10157; гелий газообразный с объемной долей гелия не менее 99,99%.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433 для питания контрольно-измерительных приборов.

Оксид алюминия по ГОСТ 8136 марки АОА-1.

Уголь активированный СКТ.

Сито молекулярное СаА (5А) или NaX (13Х).

Полисорб-1.

Носитель твердый: кирпич диатомитовый типа динохрома Н, хромосорба Р или сферохрома-3.

Фаза неподвижная жидкая: три-н-бутилфосфат (ТБФ).

Метанол-яд по ГОСТ 6995 или по ГОСТ 2222.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Никель азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055.

Катализатор хромоникелевый.

Сферохром-2 с частицами размером от 0,16 до 0,315 мм.

Конкретно применяемые для каждого определения тип хроматографа, длина колонки, газ-носитель, сорбент, твердый носитель указаны в соответствующих пунктах стандарта.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗАМ

3.1. Хроматографическую колонку заполняют готовым или специально приготовленным сорбентом. Плотность заполнения колонки диаметром 3 мм должна быть примерно 7 см на метр длины колонки.

3.2. Стабилизация колонок

3.2.1. Заполненные колонки продувают, не присоединяя к детектору, газом-носителем, при температуре для оксида алюминия, молекулярного сита, активированного угля и полисорба-1 соответственно (250±5)°С, (290±5)°С, (180±5)°С и (150±10)°С для сорбента с неподвижной жидкой фазой (три-н-бутилфосфатом) не выше 80°С.

3.2.2. Продолжительность продувки колонок определяется достижением устойчивой нулевой линии в условиях проведения анализа. Ориентировочная продолжительность продувки колонок с полисорбом-1 и сорбентом с неподвижной жидкой фазой - не менее 12 ч, с другими сорбентами - 2-3 ч.

3.3. Подготовка прибора к анализу

3.3.1. Подготовку прибора к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.3.2. После присоединения колонки к детектору и установления соответствующих рабочих условий должна быть достигнута стабильная нулевая линия при необходимой чувствительности.

3.3.3. Масштаб записи хроматограмм корректируют после первого ввода пробы так, чтобы получить высоту пика определяемой примеси не ниже установленной в методе ее определения.