ГОСТ 11736-78*

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

Метод определения содержания воды

Plastics. Method for determination of water content

     

Дата введения 1979-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. N 838 срок действия установлен с 01.07.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84 N 8 срок действия продлен до 01.07.89**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 11736-68

* ПЕРЕИЗДАНИЕ февраль 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1984 г. (ИУС 4-84).

Настоящий стандарт распространяется на полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера.

Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.

Стандарт не распространяется на полиамидные и карбамидные смолы.

Диапазон определяемого содержания воды 0,005-80%.

Относительная погрешность метода 5%.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Прибор для микроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор "Влага", или любой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.

Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ 25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым углом по чертежу.

Эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82.

Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ 25336-82.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72*, марки Мг 96.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 804-93. - Примечание изготовителя базы данных.

Метанол-яд по ГОСТ 2222-78* или по ГОСТ 6995-77, осушенный или перегнанный по п.1 рекомендуемого приложения 2.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2222-95. - Примечание изготовителя базы данных.

Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73*, осушенный и перегнанный по п.2 рекомендуемого приложения 2.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9968-86. - Примечание изготовителя базы данных.

Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч.

Реактив Фишера.

Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и перегнанный по п.3 рекомендуемого приложения 2.

Йод по ГОСТ 4159-79, ч.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.

Изатин, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.2. Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции.

Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения проводят не реже одного раза в сутки.

В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.

Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний.

Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят не менее трех параллельных определений.

Водный эквивалент (титр) реактива Фишера () в г/см вычисляют по формуле

,

где - масса воды, г;

- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см.

За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение содержания воды с предварительным растворением или экстракцией

Колбу для экстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.

От 1,0 до 10 г анализируемого материала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1 ч - в бисере, на 15 мин - в порошке и до полного растворения - в эпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс - на 1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин - в бисере.

В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

После тщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.

Воду, содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким же образом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение содержания воды экспресс-методом

Анализируемый материал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

Воду, содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.

В 100 см растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40 г.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю воды () в процентах с предварительной экстракцией вычисляют по формуле

,

где - масса растворителя, взятая для экстракции, г;

- масса растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;

- масса растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;

- масса навески анализируемого материала, г;

- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;

- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;

- водный эквивалент реактива Фишера,

г/см.

4.2. Массовую долю воды () в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле  

,

где - общая масса растворителя и анализируемого материала, г;

- масса раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;

- масса растворителя, взятая для титрования, г;

- масса навески анализируемого материала, г;

- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;