ГОСТ 20907-75 Смолы фенолоформальдегидные жидкие. Технические условия (с Изменениями N 1-5)

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое

     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СВОБОДНОГО
ФОРМАЛЬДЕГИДА МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

1. Применяемые посуда, реактивы

колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74;

бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;

цилиндры 1-10, 25 по ГОСТ 1770-74;

йод по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор, приготовленный растворением 25 г йодистого калия (ГОСТ 4232-74) и 12,7 г йода в 1000 см дистиллированной воды;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 1 н. раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.);

кислота серная по ГОСТ 4204-77, 1 н. раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

2. Проведение испытания

25 см фильтрата, полученного при отгонке свободного фенола с водяным паром (см. приложение 3, п.2), помещают в колбу вместимостью 250 см с пришлифованной пробкой, приливают 20 см 0,1 н. раствора йода и 10 см раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем приливают 15 см 1 н. раствора серной кислоты, взбалтывают и оттитровывают йод раствором серноватистокислого натрия в присутствии раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 25 см дистиллята берут 25 см дистиллированной воды.

Проводят два рабочих и два контрольных опыта и за результат испытания принимают среднее арифметическое из них

.

3. Обработка результатов

Массовую долю свободного формальдегида () в процентах вычисляют по формуле     

где   - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование испытуемого раствора, см;

- количество формальдегида, соответствующее 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г/см;

- объем отгона, см;

- навеска смолы, г.