ГОСТ 20907-75 Смолы фенолоформальдегидные жидкие. Технические условия (с Изменениями N 1-5)

     
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое

     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СВОБОДНОГО
ФЕНОЛА МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

1. Применяемые аппаратура, посуда, реактивы

холодильник XIII-3-300 по ГОСТ 25336-82;

колба К-2-500 или П-2-500 по ГОСТ 25336-82;

колба 2-1000-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82;

пипетки 2-2-20, 50 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86 раствор концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.);

кислота соляная по ГОСТ 3118-77; раствор 1:1 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74;

раствор бромидбромата, приготовленный растворением 10 г бромистого калия и 2,8 г бромноватокислого калия в 1000 см воды;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2. Подготовка к испытанию

Около 1 г смолы марки СФЖ-309, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 500 см, растворяют в 20 см этилового спирта и добавляют 50-60 см воды.

Около 1 г смол марок СФЖ-3011 или около 2 г смол марок СФЖ-3013, СФЖ-3014, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 500 см, растворяют в 150-200 см дистиллированной воды и добавляют 10-15 см соляной или серной кислоты.

Колбу соединяют с парообразователем и холодильником и проводят отгонку с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 1000 см, а для смол марок СФЖ-3013, СФЖ-3014 в мерную колбу вместимостью 250 см. Отгонку проводят так, чтобы в течение 50-60 мин отгонялось около 500 см дистиллята.

Для предупреждения переброса жидкости из отгонной колбы на трубке для отвода пара должны быть предусмотрены два шарообразных расширения диаметром 25-30 мм. Не допускается увеличивать количество жидкости в этой колбе более 2/3 ее объема. Отгонку заканчивают, отобрав около 250 или 1000 см дистиллята, доводят его объем дистиллированной водой точно до метки и тщательно перемешив

ают.

3. Проведение испытания

Для определения массовой доли свободного фенола пипеткой отбирают 50 см полученного дистиллята в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см, приливают 25 см раствора бромидбромата и 10 см соляной или серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем приливают 10 см раствора йодистого калия, снова взбалтывают, выдерживают в темном месте еще 10 мин и оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия в присутствии раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 50 см дистиллята берут для смолы марки СФЖ-309 50 см водного раствора спирта, приготовленного разведением 20 см спирта дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см, или 50 см дистиллированной воды для смол марок СФЖ-3011, СФЖ-3013, СФЖ-3014.