ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия (с Изменением N 1)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Для приготовления градуировочных смесей допускается применение веществ с массовой долей основного вещества не менее 95%.

Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в табл.1.

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы продукта из бочек и цистерн отбирают в соответствии с ГОСТ 2517-85. При этом из цистерны отбирают три точечные пробы с трех уровней (верхнего, среднего и нижнего), используя металлический переносной пробоотборник или бутылку в металлическом каркасе (ГОСТ 2517-85, черт.5 и 6). Для отбора пробы из бочки используют пробоотборную трубку (ГОСТ 2517-85, черт.8), стеклянную или металлическую трубку диаметром 15-20 мм с оттянутым концом.

Точечные пробы (равные по объему) соединяют, перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм.

Среднюю пробу помещают в чистую сухую склянку с пришлифованной пробкой или завинчивающейся крышкой, на склянку наклеивают этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования и сорта продукта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.2, 4.1.3. (Исключены, Изм. N 1).

4.2. Определение внешнего вида

Внешний вид хлористого метилена определяют просмотром в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74 до отметки 100 см, на белом фоне листа бумаги.

4.3. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 с реактивом Фишера или по ГОСТ 24614-81.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77 электрометрическим титрованием.

4.4. Определение массовой доли остатка после выпаривания

Массовую долю остатка после выпаривания определяют по ГОСТ 27026-86. При этом анализируемую пробу объемом 600 смотмеривают цилиндром вместимостью 1000 см (ГОСТ 1770-74) и упаривают частями в платиновой чашке (ГОСТ 6563-75) или кварцевой чаше (ГОСТ 19908-90) на горячей водяной бане.

Массовую долю остатка после выпаривания () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса остатка после выпаривания, г;

- объем анализируемой пробы, см;

- плотность продукта при температуре 20 °С, г/см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00006% для продукта высшего и первого сортов.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0001% при доверительной вероятности =0,95.

Допускается проводить определение при объеме продукта 150-160 см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00015% для продукта высшего сорта и 0,00025% для продукта первого сорта.