ГОСТ 23519-93 Фенол синтетический технический. Технические условия

     6 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

6.1 Отбор проб

6.1.1 Объем пробы должен быть не менее 0,5 дм.

Пробоотборники, требования безопасности, упаковка, маркировка и хранение проб - по ГОСТ 2517.

6.1.2 У изготовителя пробу расплавленного фенола отбирают из резервуара или цистерны металлическим переносным пробоотборником или с помощью бутылки в металлическом каркасе с уровня, расположенного на высоте 0,5 диаметра емкости.

Допускается пробу расплавленного фенола из резервуара отбирать с помощью крана для отбора пробы, установленного на линии циркуляционного насоса.

Пробоотборник, кран для отбора пробы и каркас бутылки должны быть изготовлены из нержавеющей стали.

6.1.3 У потребителя пробу отбирают из цистерны в соответствии с 6.1.2. Фенол предварительно расплавляют при температуре (60±10) °С.

Пробу фенола марки А, поступившего потребителю в твердом состоянии для определения показателей "внешний вид" и "цветность расплава фенола по платиново-кобальтовой шкале" отбирают с помощью специального пробоотборника (рисунок 1). Затем отсоединяют от пробоотборника штангу и помещают пробу в емкость с крышкой. Пробоотборник и емкость должны быть изготовлены из нержавеющей стали.

1 - корпус пробоотборника; 2 - площадка; 3 - сборная штанга; 4 - рукоятка; 5 - откидной люк; 6 - цистерна

Рисунок 1 - Схема отбора пробы твердого фенола из цистерны

Пробу фенола из трубопровода отбирают в стеклянную банку (склянку) и герметично закрывают притертой или корковой пробкой, обернутой фольгой, или полиэтиленовой навинчивающейся крышкой. Допускается отбирать пробу в металлическую кружку с крышкой, изготовленную из нержавеющей стали.

6.1.4 Пробу фенола, отобранного металлическим переносным пробоотборником, специальным пробоотборником или с помощью металлической кружки, переносят в толстостенную банку (склянку) с широким горлом и герметично закрывают ее притертой или корковой пробкой, обернутой фольгой, или полиэтиленовой навинчивающейся крышкой.

6.2 Общие указания

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025. Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в таблице 1.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Перед проведением анализа пробу фенола разогревают в сушильном шкафу или термостате при температуре (60±2) °С до полного расплавления фенола и выдерживают при этой температуре в течение 20-30 мин.

6.3 Определение внешнего вида

Внешний вид продукта определяют визуальным осмотром закристаллизованной пробы в пробирке из бесцветного стекла П1-25 (30)-200(250) ХС по ГОСТ 25336, высота слоя пробы должна быть 5 см.

6.4 Определение температуры кристаллизации

Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5 с помощью прибора Жукова без предварительной сушки продукта с применением термометра типа ТИН14  по ГОСТ 400.

Температуру отсчитывают с помощью лупы ЛИ-3-10 по ГОСТ 25706.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 °С.

Расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,1 °С.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,07 °С при доверительной вероятности =0,95.