ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРА В ЭТИЛБЕНЗОЛЕ
1. Метод основан на разложении хлорорганических соединений дифенилом натрия с выделением хлора в ионной форме, экстракции хлорида натрия водой с последующим фотоколориметрическим определением его с роданидом ртути и солью трехвалентного железа.
2. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78 любого типа или любой другой с аналогичными техническими характеристиками.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный.
Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 6-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Воронки делительные вместимостью 100 или 250 см с пришлифованной пробкой; кран смазывают смазкой, не содержащей хлорорганики. Рекомендуется смазка типа ВНИИНП-279 по ГОСТ 14296-78.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Натрий металлический по ГОСТ 3273-75.
Дифенил по ГОСТ 13487-78, ч.д.а.
Диметиловый эфир диэтиленгликоля или диметиловый эфир этиленгликоля, очищенные в соответствии с п.3.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006-78, ч.д.а.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995-75, ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х.ч., раствор в азотной кислоте; готовят следующим образом: 12,05 г железоаммонийных квасцов растворяют в 10 см воды, прибавляют 28,1 см концентрированной азотной кислоты. Если раствор получается мутным, его фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый 100 см воды, и доводят объем раствора водой до 100 см.
Ртуть роданистая, полученная, как указано в п.5, насыщенный раствор в этиловом спирте; готовят следующим образом: 0,3 г роданистой ртути встряхивают со 100 см этилового спирта до полного растворения, дают отстояться в течение суток и сливают прозрачный раствор. Полученный раствор хранят в темной стеклянной посуде с притертой пробкой.
Калий роданистый по ГОСТ 4139-65*, х.ч.
________________
* Действует ГОСТ 4139-75. - Примечание "КОДЕКС".
Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-68*, х.ч.
________________
* Действует ГОСТ 4520-78. - Примечание "КОДЕКС".
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, предварительно высушенный в течение 3 ч при температуре 100-105 °С. Стандартный раствор в воде готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,05 г хлористого натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В 1 см полученного раствора содержится 0,03 мг хлор-иона.