ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 6732.1 и ГОСТ 6732.2.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.2. Подготовка пробы к анализу для определения в высушенном продукте температуры кристаллизации, массовой доли анилина и массовой доли нитробензола

3.2.1. Реактивы, приборы и посуда

Кальций сульфат 2-водный, предварительно прокаленный при температуре 160-170 °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

Холодильник воздушный - трубка стеклянная диаметром 15-20 мм, длиной 500-600 мм с конусом КШ 24/29 по ГОСТ 8682.

Колба Кн-1-500-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Термостат, обеспечивающий температуру 80 °С.

3.1-3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Приготовление пробы

Около 200,00 г технического анилина помещают в коническую колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, и нагревают в термостате до (75±5) °С. Затем прибавляют 100,00 г прокаленного сульфата кальция, прекращают нагревание и в течение 30 мин периодически взбалтывают. После отстаивания в течение 30 мин верхний слой анилина осторожно сливают в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально, в пробирке типов П1, П2 или П2Т из бесцветного стекла по ГОСТ 25336 в проходящем свете.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Температуру кристаллизации технического анилина, приготовленного по п.3.2, измеряют в приборе Жукова по ГОСТ 18995.5, разд.1. Применяют охлаждающую смесь, обеспечивающую охлаждение до минус 20 °С.

Допускается для проведения измерений применять термометр ТЛ-4 N 1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли анилина в техническом анилине, приготовленном по п.3.2.

Массовую долю анилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100% сумму примесей (бензол, толуидины, нитробензол, дифенил, дифениламин и др.), определяемых газохроматографическим методом.

3.5.1. Определение суммы органических примесей

3.5.1.1. Приборы, реактивы и посуда

Хроматограф газовый типа "Цвет-100", "Цвет-500" или другого типа с детектором ионизации в пламени и программированием температуры.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали, спиральная, длиной 2 м и внутренним диаметром 2 или 3 мм.