ГОСТ 30181.9-94
(ИСО 5315-84)

Группа Л19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения массовой доли общего азота в сложных удобрениях
(дистилляционный метод с восстановлением нитратного азота хромом
и минерализацией органического азота)

Mineral fertilizers.
Method for determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers
(distillation method using the chromium reduction of nitrate nitrogen
and mineralization of organic nitrogen)

ОКС 71.040.40

ОКСТУ 2109

Дата введения 1997-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 5315-84 "Удобрения. Определение общего содержания азота. Титриметрический метод после перегонки" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 363 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.9-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 9

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли общего азота с восстановлением нитратного азота хромом, минерализацией органического азота и последующей дистилляцией.

Диапазон определения массовых долей азота - 10-35%.

Продолжительность анализа - 4,5 ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - +1,3% при доверительной вероятности =0,95 (для массовой доли азота 34%).     

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования     

     3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммонийного порошком хрома в солянокислой среде, гидролизе амидного азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой, минерализации органического азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора, отгонке аммиака из щелочного раствора, абсорбции аммиака раствором серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.   

     4 РЕАКТИВЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная и растворы молярной концентрации (HSO)=0,1, 0,2 и 0,5 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы массовой концентрации 400 г/дм и молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1.