Статус документа
Статус документа

ГОСТ 30181.8-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод)

     7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан, прибавляют 10 см раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

5, 10 или 20 см полученного раствора, содержащего от 1 до 5 мг азота, переносят пипеткой в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 1-2 капель метилового оранжевого до перехода окраски в желтый цвет, прибавляют 10 см буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 15 мин. Затем прибавляют 3 см раствора йодистого калия, 10 см раствора серной кислоты, снова закрывают колбу пробкой, оставляют анализируемый раствор в темном месте на 5 мин и титруют раствором тиосульфата натрия выделившийся йод до светло-желтой ("соломенной") окраски раствора, после чего прибавляют 0,5 см раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последовательность прибавления всех реактивов.