ГОСТ 30181.8-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод)

     6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Приготовление фосфатного буферного раствора (рН=6,7) с добавкой бромистого калия

Навески однозамещенного фосфорнокислого калия массой 30 г, двузамещенного фосфорнокислого натрия массой 60 г и бромистого калия массой 100 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в дистиллированной воде. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

6.2 Приготовление щелочного раствора йодистого калия

Навеску йодистого калия массой 20 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 0,5 см раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

6.3 Определение коэффициента поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия

Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве установочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекристаллизованный, свежепросушенный до постоянной массы при температуре 150 °С и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха. Навеску бихромата калия массой 0,1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 10 см дистиллированной воды и после растворения, непосредственно перед титрованием, добавляют 5 см раствора йодистого калия с массовой долей 16%. Затем добавляют 10 см раствора серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в течение 10 мин в темном месте.

К раствору с выделившимся йодом добавляют 100-150 см дистиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого натрия до желто-зеленой окраски раствора. Затем прибавляют 2-3 см раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия , моль/дм, вычисляют по формуле

,                                                                (1)

где - масса навески установочного вещества, г;

- молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески, см.

Коэффициент поправки вычисляют по формуле

,                                                                               (2)

где - действительная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм;

0,1 - номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм.