Массу навески удобрения устанавливают от 1 до 2,5 г в зависимости от массовой доли азота в удобрении (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Навеску анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (при анализе жидких удобрений 25 см продукта помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, отбирают пипеткой 10 см раствора и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см) и прибавляют 5-10 см концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на электроплитке (с листом асбеста) до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем нагревают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты, нагревают еще 10 мин, после чего содержимое колбы охлаждают до температуры окружающего воздуха.
После охлаждения в колбу осторожно приливают 50 см дистиллированной воды, добавляют 1-2 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=5 моль/дм до перехода розовой окраски раствора в желтую, а затем по каплям добавляют раствор серной кислоты молярной концентрации (HSO)=0,5 моль/дм до появления розового оттенка.
К охлажденному до температуры окружающего воздуха нейтрализованному раствору прибавляют 20-40 см раствора формалина с массовой долей 25%, 5 капель смешанного индикатора с рН 9,6 и через 1-2 мин титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,5 или 1 моль/дм до изменения розовой окраски через желтую до слабо-розовой, после чего раствор дотитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.