ГОСТ 30181.2-94 Удобрения минеральные. Метод определения суммарной массовой доли азота в однокомпонентных удобрениях (в аммонийной и амидной формах без отгонки аммиака)
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Определение коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия
При определении коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм
навеску янтарной кислоты массой 0,15-0,25 г или кислого фталево-кислого калия массой 0,5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют в 50 см
дистиллированной воды, раствор янтарной кислоты нагревают до кипения. Затем добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Действительную молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия , моль/дм
, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса навески установочного вещества, г;
- молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески, см
.
Коэффициент поправки вычисляют по формуле
, (2)
где - действительная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм
;
0,1 - номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм.
Аналогично определяют коэффициенты поправки для молярных концентраций растворов гидроокиси натрия (NaOH)=0,5 моль/дм
и
(NaOH)=1 моль/дм
, увеличив навеску установочного вещества пропорционально концентрации.
6.2 Раствор формалина перед использованием нейтрализуют по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.
6.3 Приготовление раствора смешанного индикатора
Смешанный индикатор (рН перехода окраски 9,6) готовят следующим образом: навески препаратов фенолфталеина и тимолфталеина массой 0,5 г каждая (результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в 100 смэтилового спирта.