ГОСТ 30181.2-94

Группа Л19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения суммарной массовой доли азота в однокомпонентных
удобрениях (в аммонийной и амидной формах без отгонки аммиака)

Mineral fertilizers.
Method for determination of total mass fraction of nitrogen in single-component
fertilizers (in ammonium and amide forms, no deammoniation)

ОКС 71.040.40*

ОКСТУ 2109

________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.

ОКС 65.080. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 356 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.2-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 2

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения суммарной массовой доли азота в аммонийной и амидной формах в однокомпонентных азотных удобрениях. Диапазон определения массовых долей азота - 40-46%.

Продолжительность анализа - 40 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±0,7% при доверительной вероятности =0,95 (для массовой доли азота 40%).

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия*

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия*

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

     3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на гидролизе амидного азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой с последующим взаимодействием его с формальдегидом и титрованием выделившейся кислоты гидроокисью натрия

(NH)СО+HO+2H2NH+СО

4NH+6НСОН(СН)N+4H+6НO.

     4 РЕАКТИВЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная, раствор молярной концентрации (HSO)=0,5 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы молярными концентрациями 0,1; 0,5 или 1; 5 моль/дм.

Калий фталевокислый кислый по НД, ч.д.а. или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч. перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%, приготовленный при нагревании.

Тимолфталеин, ч.д.а. (индикатор).

Формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей 25%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

     5 АППАРАТУРА

Бюретки вместимостью 25 и 50 см.

Цилиндры 1-10; 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 25 см.

Секундомер любого типа.

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого типа.

Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

Асбест по ГОСТ 12871.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

     6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Определение коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия

При определении коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дмнавеску янтарной кислоты массой 0,15-0,25 г или кислого фталево-кислого калия массой 0,5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 50 см дистиллированной воды, раствор янтарной кислоты нагревают до кипения. Затем добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.