ГОСТ 30181.1-94

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения суммарной массовой доли азота в сложных удобрениях
 (в аммонийной и амидной формах с отгонкой аммиака)

Mineral fertilizers.
Method for determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers
(in ammonium and amide forms, with deammoniation)

ОКС 71.040.40*

ОКСТУ 2109

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2007 год ОКС 65.080. -

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 355 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.1-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 1

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения суммарной массовой доли азота в аммонийной и амидной формах в сложных удобрениях, не содержащих нитратной формы азота. Диапазон определения массовых долей азота - 10-35%.

Продолжительность анализа - 4 ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±1% при доверительной вероятности =0,95 (для массовой доли азота 21%).

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

     3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на гидролизе амидного азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой, минерализации органического азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой в присутствии смеси сульфатов меди и калия (натрия) с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.

     4 РЕАКТИВЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная, раствор молярной концентрации (HSO)=0,5 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 40% и молярной концентрацией (NaOH)=0,5 моль/дм.

Калий фталевокислый кислый по НД, ч.д.а. или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч., перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч., или натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.

Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1, спиртовый раствор с массовой долей 0,1%.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,2%, приготовленный при нагревании.

Бромкрезоловый зеленый, спиртовый раствор с массовой долей 0,1% или метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный при слабом нагревании.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый зеленый или метиловый красный и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1, 3.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная по НД.

Парафин по ГОСТ 23683, ч., или масло силиконовое, ч., (вещества, снижающие пенообразование).

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч., высушенный до постоянной массы при 105 °С.

     5 АППАРАТУРА

Бюретки вместимостью 25 и 50 см.

Цилиндры 1-10; 1(3)-50; 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

Секундомер любого типа.

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104* или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Прибор для отгонки аммиака (рисунки 1, 2) или аналогичный прибор.     

Прибор комплектуется: