ГОСТ 24596.10-96

Группа Л19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения ртути

Feed phosphates. Methods for determination of mercury

     

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
 ____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2010 г.

МКС 65.120. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 "Фосфатные удобрения"

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. N 270 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.10-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья с массовой долей ртути от 2·10 до 5·10%.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.3.031-83 ССБТ. Работы с ртутью. Требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 4658-73 Ртуть. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7298-79 Реактивы. Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

     3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

     4 ЭКСТРАКЦИОННО-ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет однозамещенного дитизоната ртути (II), экстракции его четыреххлористым углеродом и последующем визуально-колориметрическим определением.

4.2 Аппаратура

Воронка делительная по ГОСТ 25336.

Секундомер или часы песочные на 2 мин.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или по нормативной документации.

Холодильник стеклянный обратный по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" и "красная лента".

4.3 Реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Углерод четыреххлористый х. ч., по ГОСТ 20288.

Государственный стандартный образец раствора соли ртути.

Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 4658.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298.

Дитизон, ч.д.а.

Кислота азотная, х. ч., по ГОСТ 4461, растворы с массовой долей азотной кислоты 2% и 20%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 или по ГОСТ 4204 х.ч., раствор концентрации (HSO)=10 моль/дм (10 н.), готовят следующим образом: к объему дистиллированной воды, равному 714 см, добавляют осторожно небольшими порциями по стеклянной палочке 286 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,828 г/см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации (NHOH)=0,015 моль/дм, готовят 2 см аммиака на 1000 см воды.

Кислота уксусная х.ч., по ГОСТ 61, водный раствор уксусной кислоты с массовой долей уксусной кислоты 10%.

Примечание - При работе со ртутью необходимо соблюдать общие правила техники безопасности по ГОСТ 12.3.031.

4.4 Подготовка к анализу

4.4.1 Приготовление образцовых растворов

Раствор 1 - раствор, содержащий 1 мг/см ртути, готовят по ГОСТ 4212. 1,708 г азотнокислой ртути растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей азотной кислоты 2% и доводят объем раствора этой же кислотой до 1 дм.

Раствор 2 - раствор, содержащий 100 мкг/см ртути, готовят разбавлением раствора 1 водой в 10 раз.

Образцовые растворы 1 и 2 хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 - не более полгода, раствора 2 - не более 1 недели.

Раствор 3 - раствор, содержащий 0,5 мкг/см ртути, готовят разбавлением раствора 2 водой в день применения.

Для приготовления раствора 3 берут 0,5 см раствора 2, содержащего 100 мкг/см ртути, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Примечания

1 Допускается приготовление образцового раствора 1 из металлической ртути. Навесу ртути массой 1 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 20 см раствора азотной кислоты с массовой долей азотной кислоты 20% в мерной колбе вместимостью 1 дм. После растворения ртути объем доводят до метки раствором азотной кислоты с массовой долей азотной кислоты 2%.

2 Основное вещество в образцовом растворе ртути определяют по ГОСТ 4520.

4.4.2 Приготовление рабочих растворов

Раствор А - раствор дитизона - 0,1 мг/см в четыреххлористом углероде готовят следующим образом: 0,01 г дитизона взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 100 см четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают, отфильтровывают через фильтр "красная лента" в темную склянку и заливают 20 см серной кислоты концентрации (HSO)=10 моль/дм (10 н.).