Решение для управления процессами
производственной безопасности


ГОСТ 23955-80
(CT СЭВ 1444-87)*
_________________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа Л19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

Методы определения кислотного числа

Paint materials. Methods for determination of acid value



ОКСТУ 2310*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.         

Cрок действия с 01.07.80
до 01.07.87*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных

.



РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.П.Лаврищев, М.И.Карякина, Н.В.Майорова, Т.А.Ермолаева, И.А.Полотнюк

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф.Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. N 322

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 N 1177 с 01.07.88

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год

           

Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:

метод А - визуального титрования (для светлых материалов);

метод Б - визуального титрования с применением насыщенного раствора хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов);

метод В - потенциометрического титрования (для темных и окрашенных материалов, когда неприменим метод Б и при растянутом интервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Масса пробы исследуемого продукта, в зависимости от ожидаемого кислотного числа, должна быть подобрана по табл.1 таким образом, чтобы расход раствора гидроокиси калия составлял от 10 до 30 см.

Таблица 1

Предполагаемое кислотное число, мг KOH/г

Масса пробы, г

                  До  0,10

50,00

Св.   0,10   "    0,50

20,00

  "     0,50   "    3,00

15,00

  "     3,00   "   10,00

10,00

  "   10,00   "   25,00

5,00

  "   25,00   "   50,00

2,50

  "   50,000 "  150,000

1,000

  "  150,000

0,500



В качестве растворителей применяют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 96%, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта с объемной долей 96% в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлористого натрия с массовой долей 20%.

Применяемый растворитель и добавки должны быть указаны в действующей нормативно-технической документации на соответствующие лакокрасочные материалы.

2.2. При определении кислотных чисел специальных смывок и растворителей, находящихся в хранилищах (складах), отобранную пробу перед проведением анализа предварительно нагревают в конической колбе вместимостью 250 см в течение 30 мин на водяной бане при (40±2) °С (для удаления растворенных газов).

2.3. При определении кислотного числа смывки АФТ-1 анализируемую пробу предварительно нагревают на водяной бане с воздушным холодильником при 30-40 °С до получения прозрачного раствора. В качестве растворителя применяют раствор этилового спирта с объемной долей 96%, предварительно нагретый до (40±2) °С (на водяной бане).

2.4. При определении кислотного числа лаков или олиф с добавкой низкомолекулярных каучуков навеску лака или олифы растворяют в 50 см смеси этилового спирта и толуола и добавляют 15-20 см хлороформа.

2.1-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА
МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД А)

3.1. Сущность метода

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении конечной точки титрования по измерению* окраски раствора.

_________________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание  изготовителя базы данных.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 200-300 см по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 1-2-25-01; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74*.

________________

* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание  изготовителя базы данных.

Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см с ценой деления не более 0,02 см, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см и при определении кислотного числа растворителей.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание  изготовителя базы данных.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517-87.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-78.

Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Нитразиновый желтый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,5%.

Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.

При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).

Смесь растворителей - толуола (или ксилола) и этилового спирта в соотношениях 2:1 или 1:1 по объему.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,1 моль/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 с объемной долей 96%.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Пробу испытуемого продукта, выбранную по разд.2, растворяют в 25-50 см смеси растворителей (см. п.3.2), если не указан другой растворитель в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал, и титруют раствором гидроокиси калия в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Если во время титрования образуется осадок, мешающий определить конечную точку титрования, можно увеличить объем растворителя до 150 см или добавить 25 см ацетона. Если образец не растворяется в указанной в п.3.2 смеси растворителей, допускается применять другой растворитель или смесь растворителей, нейтральных по отношению к испытуемому материалу. Одновременно титруют контрольную пробу с теми же количествами растворителя (или смеси растворителей, которые были взяты для анализа). Допускается предварительная нейтрализация растворителя (или смеси растворителей) по применяемому индикатору. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольный опыт не проводят.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

Кислотное число () в мг KOH/г продукта вычисляют по формуле

,                                                   (1)


при титровании аликвотных частей - по формуле

,                                              (2)


где - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;