3.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2, а также пробоотборниками пересечением потока свинцового сурика на перепаде непосредственно перед дозировкой.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1а. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 5).
3.2. Определение массовой доли диоксида свинца
3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
колба Кн-2-250-34, 40 по ГОСТ 25336;
пипетка 1-2-1 по ГОСТ 29169;
бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см с ценой деления 0,1 см
;
капельница по ГОСТ 25336;
электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105±2)°С;
термометр ртутный ТТ с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 200°С;
весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
цилиндр 1,3-25,50 по ГОСТ 1770;
гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, насыщенный раствор;
кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:10 по объему;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (Na
S
O
·5Н
O)=0,1 моль/дм
(0,1 н.);
йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор концентрации (
I
)=0,1 моль/дм
(0,1 н);
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, свежеприготовленный;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).
3.2.2. Проведение испытания
0,4000-0,5000 г сурика, предварительно высушенного до постоянной массы при (105±2)°С, взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см
раствора уксусной кислоты и 25-50 см
насыщенного раствора уксуснокислого натрия и перемешивают легким вращением колбы. Для более быстрого растворения сурика в колбу помещают несколько стеклянных бусинок или оплавленных кусочков стеклянной палочки. Приливают из бюретки 20-30 см
раствора тиосульфата натрия и перемешивают до полного растворения сурика (кроме частиц минеральных примесей), после чего прибавляют 1 см
крахмала и оттитровывают избыток тиосульфата натрия раствором йода концентрации 0,1 моль/дм
.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю диоксида свинца () в процентах вычисляют по формуле