1. Иодометрический метод определения массовой доли бихромата натрия
1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
Колба мерная 1,2-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-25; 2-2-50 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1.3-25 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор (HSO)=3,5 моль/дм.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм. Коэффициент поправки устанавливают бихромату калия.
(Измененная редакция, Изм.
N 3).
1.2. Проведение анализа
20 см раствора, полученного, как указано в п.4.3.2 настоящего стандарта, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 15 см раствора серной кислоты, 8 см йодистого калия и, накрыв колбу часовым стеклом, оставляют в темном месте на 10 мин. Затем приливают 100 см воды и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала (крахмал добавляют в конце титрования, когда раствор окрашен в слабо-желтый цвет) до исчезновения синей окраски раствора.
1.3. Обработка результатов
Массовую долю бихромата натрия в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
0,004365 - масса бихромата натрия, соответствующая 1 см точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, г;
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности 0,95.
Для пересчета на CrO массовую долю бихромата натрия умножают на коэффициент 0,763.