ГОСТ 28612-90 Метионин кормовой. Атомно-абсорбционный метод определения ртути

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка лабораторной посуды

В мерные колбы для гидролиза материала вместимостью 250 см или другие стеклянные сосуды вносят 10 см концентрированной азотной кислоты и 1 см этилового спирта. После бурного выделения оксидов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, а затем промывают дистиллированной водой и сушат при 110 °С. Хранить их допускается в закрытом состоянии в течение месяца.

3.2. Приготовление восстанавливающего раствора

125 г дихлорида олова и 0,5 г металлического олова растворяют в 125 см соляной кислоты (2:1) при нагревании до полного растворения соли, а затем раствор охлаждают до комнатной температуры.

3.3. Приготовление основного калибровочного раствора ртути

(0,1354±0,0002) г дихлорида ртути количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, используя 25 см азотной кислоты (1:1), и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор содержит 1000 мкг ртути в 1 см. Раствор допускается хранить на холоде в склянке с притертой пробкой в течение 12 мес.

При взятии навески дихлорида ртути массой большей или меньшей 0,1354 г рассчитывают титр раствора ртути с учетом точной навески соли и молекулярной массы дихлорида ртути и ртути.

Аналогично готовят основной калибровочный раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий (0,1354±0,0002) г дихлорида ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, используя разбавленную дистиллированной водой азотную кислоту (1:1).

3.4. Приготовление разбавленного калибровочного раствора ртути с массовой концентрацией ртути 2,00 мкг в 1 см

Объем основного калибровочного раствора ртути, соответствующий 1000 мкг ртути, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Раствор хранят в течение 2 мес на холоде.

3.5. Приготовление рабочего калибровочного раствора ртути

5 см разбавленного калибровочного раствора ртути (2,00 мкг в 1 см) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Полученный раствор содержит ртути 0,1 мкг в 1 см. Раствор допускается хранить на холоде до 7 сут.

3.6. Приготовление калибровочных растворов

В мерные цилиндры вместимостью 50 см отбирают пипетками объемы рабочего калибровочного раствора ртути (см. таблицу) с массовой концентрацией 0,1 мкг в 1 см, доводят до 42 см азотной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают.

Примечание. Масса ртути в 42 см калибровочного раствора соответствует массе ртути в 42 см разбавленного дистиллированной водой гидролизата (1:1).

3.7. Приготовление разбавленной азотной кислоты (1:1)

500 см концентрированной азотной кислоты смешивают с 500 см дистиллированной воды, доводят до кипения и после охлаждения хранят в склянке темного стекла на холоде.

3.8. Гидролиз материала