ГОСТ 938.7-68

Группа М19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

КОЖА

Метод определения содержания азота

Leather. Method of determination of nitrogen content

МКС 59.140.30

Дата введения 1968-07-01

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 2 января 1968 г.

Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.91 N 1767 снято ограничение срока действия

ВЗАМЕН ГОСТ 938-45 в части п.58

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., ноябре 1991 г. (ИУС 11-81, 2-92).

Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания азота в пересчете на гольевое вещество.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кожу.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 938.0-75.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Для определения содержания азота в коже должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:

болталка (60±5) об/мин;

аппарат Кьельдаля (черт.1);

аппарат Парнаса-Вагнера (черт.2);

Черт.1

Черт.2

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г;

_____________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

набор лабораторных термометров типов ТЛ-2 (N 2, 3), ТЛ-5 (N 2, 3);

часы электрические вторичные показывающие типов ВЧС1-М211В24Р-200-326К, ВЧ1-М2ПВ24Р-300-323К;

колба коническая П-1000-31 по ГОСТ 19908-90 или Кн-1000-34 по ГОСТ 25336-82;

каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82;

холодильник шариковый ХШ-6 или ХШ-8 по ГОСТ 25336-82;

колба коническая Кн-500-34 по ГОСТ 25336-82;

колба Кьельдаля 1-250-29 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные 1 (2)-100-2, 1 (2)-200-2, 1 (2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

цилиндры мерные 1 (3)-25, 1 (3)-100, 1 (3)-500 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 1-2-2, 2-2-25, 2-2-50 по ГОСТ 29169-91;

бюретки 3-2-50 по ГОСТ 29252-91;

воронка стеклянная В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82;

воронка Бюхнера 4 (5) по ГОСТ 9147-80;

колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336-82;

банка стеклянная вместимостью 200-250 см, плотно закрывающаяся крышкой или резиновой пробкой;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, 15%-ный раствор плотностью 1,105 г/см;

калий сернокислый безводный по ГОСТ 4145-74 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76;

селен металлический по ТУ 6-09-5358-87;

медь сернокислая безводная по ТУ 6-09-4525-77;

метиловый красный по ТУ 6-09-4070-75;

метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, 40%-ный раствор;

кислота борная по ГОСТ 9656-75, 4%-ный раствор;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 50%-ный раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, 0,1 моль/дм (0,1 н.) раствор;

медь хлорная (двухлористая) по ГОСТ 4167-74;

натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76;

натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 9337-79;

кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОС по ГОСТ 12026-76.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Пробы кож измельчают по ГОСТ 938.0-75.

3.2. Смешанный индикатор готовят следующим образом: к 1 дм 4%-ного раствора борной кислоты приливают 2 см раствора смеси индикаторов, состоящей из 0,06% метилового красного и 0,04% метиленового голубого в 96%-ном этиловом спирте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Суспензию фосфата меди готовят следующим образом: 11,2 г CuCl·2HO растворяют в 100 см дистиллированной воды; 54,8 г NaPO·12НО растворяют в 200 см воды. Оба раствора фильтруют. Раствор меди приливают тонкой струей при помешивании к раствору фосфора. Образовавшуюся суспензию фильтруют через воронку Бюхнера, при отсасывании заливают равным количеством боратного буфера и снова отсасывают. Эту операцию повторяют еще раз и оставшийся осадок заливают 500 см боратного буферного раствора, в котором растворено 30 г безводного сульфата натрия.

Перед применением суспензию необходимо взболтать. Срок годности суспензии - до одного месяц

а.

3.4. Буферный раствор готовят следующим образом: 19,1 г NaBO·10НО растворяют в 250 см горячей дистиллированной воды в измерительной колбе вместимостью 1000 см, охлаждают и доводят объем раствора до метки. Раствор имеет рН 9,2.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску измельченной кожи (0,5±0,05) г, взвешенную на аналитических весах с точностью до 0,0001 г, помещают в сухую банку вместимостью 200-250 см и заливают 50 см дистиллированной воды, нагретой до (60±2) °С. Банку вставляют в футляр из непроклеенной бумаги и взбалтывают на болталке в течение 8 мин. После этого вытяжку фильтруют через складчатый фильтр. Оставшуюся в банке кожу промывают два-три раза водой, нагретой до 60 °С, и количественно переносят на фильтр, после чего дают жидкости стечь. Воронку с фильтром и пробой подсушивают в сушильном шкафу 20-25 мин при 110-130 °С.

4.2. Навеску кожи с фильтром помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 200 см, приливают 20 см концентрированной серной кислоты, прибавляют 5 г смеси безводного сернокислого калия (или натрия) с порошком селена (100:1). Вместо селена можно применять любой катализатор, дающий аналогичные результаты (медь сернокислую безводную, медную проволоку и др.). Далее производят сжигание на электроплитке или газовой горелке, постепенно повышая температуру до прекращения дальнейшего осветления раствора. Параллельно проводят контрольный опыт со всеми компонентами, кроме кожи.