ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы азотной кислоты из цистерны или хранилища отбирают через люк алюминиевым пробоотборником, представляющим собой цилиндр с узким горлом или узкой щелью в крышке. Пробоотборник медленно опускают на всю глубину цистерны (хранилища), отбирая пробы со всех слоев продукта по высоте цистерны (хранилища).

Допускается изготовление пробоотборного устройства из стали ЭИ 654 или ЭП 794. Для изготовления пробоотборного устройства можно использовать ГОСТ 2184.

Точечные пробы азотной кислоты из бочек отбирают алюминиевой трубкой, опуская ее на всю глубину бочки.

3.1.2. Объединенную пробу получают смешением одинаковых объемов точечных проб.

Из тщательно перемешанной объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,25 дм.

3.1.3. Отобранную среднюю пробу помещают в сухую кислостостойкую стеклянную или фторопластовую банку вместимостью до 0,5 дм с герметично закрывающейся крышкой. На банку наклеивают этикетку или прикрепляют бирку с обозначениями наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

3.1.4. Для контроля качества азотной кислоты допускается применение других метрологически аттестованных методик при условии, что суммарная погрешность результатов измерений и расхождения между результатами параллельных определений не будут превышать соответствующие параметры, указанные в настоящем стандарте.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

При разногласиях в оценке нормы анализ проводят по методикам, приведенным в настоящем стандарте.

3.2. Определение массовой доли азотной кислоты

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 1·10 г или другие с аналогичной метрологической характеристикой.

Меры массы общего назначения Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Прибор 3-1(2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или ампулы стеклянные лабораторного изготовления, шарикообразные одно- или двухрожковые капиллярные.

Стеклянная толстостенная банка с притертой пробкой вместимостью 250-500 см.

Горелка газовая или спиртовка СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-19 (26 ТС или Кн-1-250-24)29 ТС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1; точную концентрацию раствора устанавливают по серной кислоте, серной кислоты - по углекислому натрию.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2.2. Проведение анализа

Навеску азотной кислоты массой (2,4000±0,6000) г взвешивают в пипетке Лунге-Рея или в стеклянной ампуле. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.