ГОСТ 545-76 Йод технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Разовые пробы йода отбирают щупом, погружая его до дна единицы упаковки. Масса точечной пробы должна быть не менее 50 г. От каждой единицы упаковки отбирают не менее трех точечных проб.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, сокращают методом квартования до массы средней пробы не менее 300 г и измельчают.

3.1.1, 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.3. Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

3.2. Определение массовой доли йода

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стаканчик СН-34/12, СН-45/13, СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1(2)-250-19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 с массовой долей в растворе 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,4 г йода взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в предварительно взвешенную бюксу, содержащую 3 г йодистого калия и 5 см воды.

В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 смприливают около 100 см 3%-ного раствора йодистого калия, затем в колбу переносят содержимое бюксы, тщательно перемешивают и титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю технического йода () в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,7% при доверительной вероятности 0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли хлорида и бромида