ГОСТ 26449.2-85

Группа Л09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

     
Методы химического анализа дистиллята

     
Stationary distillation desalting units.
Methods of distillate chemical analysis

MКC 13.060.50; 71.040.40

ОКСТУ 3614

Дата введения 1987-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. N 3612

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа дистиллята на все контролируемые компоненты за исключением газообразных.

Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.

Для приготовления растворов, проведения анализов и мытья посуды используют дистиллированную воду, очищенную, как указано в рекомендуемом приложении.

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

1.1. Гравиметрический метод

1.1.1. Сущность метода

Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема дистиллята (далее - исследуемого раствора), затем высушиванием при температуре 178-182 °С и последующим взвешиванием.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 5 мг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм.

1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Эксикатор.

Чашки платиновые или фарфоровые вместимостью 100 см. Фарфоровые чашки применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 50 мг/дм и более.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Пипетки без делений вместимостью 25, 50 и 100 см.

1.1.3. Проведение анализа

Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий не менее 1 мг сухого остатка, помещают во взвешенную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 178-182 °С в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком.

1.1.4. Обработка результатов

1.1.4.1. Массовую концентрацию сухого остатка , мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - масса чашки с сухим остатком, мг;

- масса чашки, мг;

- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см.

1.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Примечание к табл.1-20. При необходимости концентрирования исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует умножать на кратность концентрирования. Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации определяемых компонентов в концентрированных растворах.

1.2. Электрометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд.3.

     2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН - ПО ГОСТ 26449.1-85.

     

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В КИСЛОЙ СРЕДЕ

3.1. Сущность метода

Органические вещества, присутствующие в исследуемом растворе, окисляют марганцовокислым калием в сернокислой среде при кипячении. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию кислорода от 0,4 мг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 1000 см.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Бюретки вместимостью 25 см.

Пипетки без делений вместимостью 5, 10 и 100 см.

Стекла часовые.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр.

Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента (KMnО) 0,01 моль/дм; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Кислота щавелевая, стандарт-титр.

Кислота щавелевая, раствор с молярной концентрацией эквивалента (НСО) 0,01 моль/дм; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра, серной кислотой, разбавленной 1:15.

Кислота серная, разбавленная 1:15 и 1:2. К разбавленной кислоте добавляют раствор марганцевокислого калия до появления слабо-розовой окраски и кипятят в течение 30 мин. При обесцвечивании раствора повторно добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой

окраски.

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 100 см исследуемого раствора, добавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:2, 10 см раствора марганцовокислого калия, накрывают колбу часовым стеклом и кипятят в течение 10 мин. В горячий раствор добавляют 10 см раствора щавелевой кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода , мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см;

0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе марганцовокислого калия в 1 см раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм, мг;

- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см.

3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2