Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности


ГОСТ 26449.1-85

Группа Л19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

     
Методы химического анализа соленых вод

     
Stationary distillation desalting units.
Methods of saline water chemical analysis



МКС 13.060.50

ОКСТУ 3614

Дата введения 1987-01-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 февраля 1985 г. N 405

ПЕРЕИЗДАНИЕ.


Стандарт устанавливает методы химического анализа соленых вод на все контролируемые компоненты, за исключением газообразных.

Подготовка аппаратуры, реактивов и растворов к проведению анализа, требования безопасности - по ГОСТ 26449.0-85.

1. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

1.1. Сущность метода

Плотность исследуемого раствора определяют как частное от деления числового значения его массы в откалиброванном пикнометре на числовое значение объема раствора. Калибрование пикнометра проводят по массе дистиллированной воды при температуре 20 °С.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Термостат с основной погрешностью стабилизации температуры не менее 0,1 °С.

Пикнометры стеклянные вместимостью 25 см.

Термометр ртутный стеклянный со шкалой от 0 до 30 °С и ценой деления 1 °С.

Бумага фильтровальная.

Вода дистиллированная.

1.3. Проведение анализа

Пикнометр высушивают, затем взвешивают вместе с пробкой и заполняют дистиллированной водой на 2-3 мм выше метки. Воду выдерживают в течение 30 мин при температуре 25 °С (на 5 °С выше намеченной для последующего термостатирования) с целью уменьшения возможности образования пузырьков воздуха на стенках пикнометра. Пикнометр с водой выдерживают в термостате в течение 40 мин при температуре 20 °С и, не вынимая из термостата, доводят уровень воды в нем до метки, удаляя излишки с помощью фильтровальной бумаги. Затем извлекают пикнометр из термостата, насухо вытирают его и взвешивают, определяя массу пикнометра с дистиллированной водой. Освободив пикнометр от дистиллированной воды, трижды промывают и заполняют его исследуемым раствором. В той же последовательности определяют массу пикнометра с исследуемым раствором.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Плотность исследуемого раствора , г/см, вычисляют по формуле

,


где - масса пикнометра, г;

- масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

- масса пикнометра с исследуемым раствором, г;

0,9982 - значение плотности дистиллированной воды при температуре 20 °С, г/см.

1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 0,0004 г/см.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕРАСТВОРИМЫХ
В ВОДЕ ВЕЩЕСТВ

2.1. Сущность методов

Нерастворимые в воде вещества отделяют путем фильтрования исследуемого раствора, промывают дистиллированной водой и определяют их массу.

2.2. Метод с использованием фильтрующих тиглей

Метод применяют при определении массовой концентрации нерастворимых в воде веществ от 5,0 мг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дм.

2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Тигли фильтрующие с размером пор 1-16 мкм.

Насос водоструйный.

Колбы для фильтрования.

Эксикатор.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см.

2.2.2. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-500 мг нерастворимых в воде веществ, фильтруют через предварительно взвешенный фильтрующий тигель, осадок на тигле промывают дистиллированной водой. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу в течение 1,5-2,0 ч при температуре 105-110 °С, охлаждают в эксикаторе до температуры 20-25 °С и взвешивают. Операции последовательного высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы тигля с осадком.

2.2.3. Обработка результатов

2.2.3.1. Массовую концентрацию нерастворимых в воде веществ , мг/дм, вычисляют по формуле

,


где - масса фильтрующего тигля с осадком, мг;

- масса фильтрующего тигля, мг;

- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см.

2.2.3.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая концентрация нерастворимых в воде веществ, мг/дм

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дм

в относительных единицах, %

0,5

0,4

80

1,0

0,4

40

5,0

0,4

8

10,0

0,5

5

20,0

0,7

4

50,0

1,3

3

100,0

2,2

2

300,0 и более

-

2



Примечание к табл.1-38. При необходимости разбавления исследуемого раствора значение его массовой концентрации следует разделить на кратность разбавления.

Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации разбавленного раствора.

2.3. Метод с использованием бумажных фильтров

Метод применяют при определении массовой концентрации нерастворимых в воде веществ от 30 мг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм. Влияние потерь массы бумажных фильтров при фильтровании устраняют повторным фильтрованием первых порций фильтрата.

2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Стаканы химические вместимостью 500-700 см.

Эксикатор.

Стаканчики для взвешивания с горловиной диаметром не менее 50 мм.

Колбы вместимостью 500-1000 см.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см.

2.3.2. Подготовка к проведению анализа

Два беззольных фильтра, свернутых в форме воронки, помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу в течение 1,5-2,0 ч при температуре 105 °С. Стаканчик для взвешивания закрывают крышкой, помещают в эксикатор, охлаждают до температуры 20-25 °С и взвешивают, записывая результат с точностью до третьего десятичного знака. Операции последовательного высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы стаканчика с фильтром.

2.3.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 20-1000 мг нерастворимых в воде веществ, помещают в стакан и фильтруют декантацией через двойной фильтр, доведенный до постоянной массы, как указано в п.2.3.2.

Первые две-три порции фильтрата в объеме 50-100 см повторно фильтруют через тот же двойной фильтр. Осадок на фильтре трижды промывают горячей дистиллированной водой; затем фильтр с осадком помещают в стаканчик для взвешивания. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.2.