ГОСТ 18995.4-73 (СТ СЭВ 2335-80) Продукты химические органические. Метод определения интервала температуры плавления (с Изменениями N 1, 2, 3)

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения температуры плавления капиллярным методом применяют:

прибор с электрообогревом, безжидкостный, тип ПТП;

прибор с жидким теплоносителем (чертеж), состоящий из круглодонной колбы 1 из термостойкого стекла, вместимостью 150-180 см с высотой горла не менее 65 мм, диаметром горла (29±1) мм и пробирки из термостойкого стекла 2 высотой (150±2) мм и диаметром (19±1) мм с шаровидным расширением в верхней части. В верхней части пробирки и колбы имеется по одному отверстию 6, диаметром 2-3 мм - для сообщения внутренней части прибора с атмосферой.

1 - круглодонная колба; 2 - пробирка; 3 - корковая пробка; 4 - вспомогательный
термометр для измерения температуры выступающей части столбика ртути;
5 - термометр; 6 - отверстия; 7 - капилляр с пробкой

Допускается применение пробирки без шаровидного расширения таких же размеров с четырьмя отростками, припаянными к пробирке для ее крепления в колбе.

Пробирку помещают в колбу так, чтобы расстояние между дном пробирки и дном колбы было 15-20 мм. Колбу наполняют жидким теплоносителем на 4/5 объема. Такой же теплоноситель наливают и в пробирку так, чтобы ртутный резервуар термометра и капилляра находился в середине слоя жидкости.

Для исключения влияния колебаний воздуха на скорость нагревания и в целях безопасности прибор помещают в жестяной или алюминиевый кожух, в котором имеется застекленное смотровое окно или двухслойный экран из силикатного и органического стекла.

Допускается применять другие приборы, обеспечивающие проведение определения в том же режиме нагрева.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные укороченные (не более 300 мм) с ценой деления 0,05; 0,1 или 0,2 °С и установленной температурной поправкой. Допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °С и установленной температурной поправкой.

Термометр с ценой деления 1,0 °С (вспомогательный).

Блок металлический любой конструкции, позволяющий вести нагрев в режиме, указанном в п.3.1.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Теплоносители:

для нагрева до 200 °С:

масло вазелиновое по ГОСТ 20799;

глицерин по ГОСТ 6259,

масло парафиновое синтетическое,

кислота серная по ГОСТ 4204.

При потемнении серной кислоты следует добавить в нее несколько кристаллов азотнокислого калия (ГОСТ 4217).

Для нагрева до 300 °С:

жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866;

смесь калия сернокислого (ГОСТ 4145) и серной кислоты; готовят следующим образом: смешивают семь весовых частей серной кислоты и три весовые части сернокислого калия в стакане из термостойкого стекла (ГОСТ 25336). Смесь нагревают при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до образования прозрачной жидкости. При недостаточном перемешивании могут образоваться два слоя, из-за этого может произойти взрывоподобное закипание смеси. После первоначального расплавления смесь при комнатной температуре затвердевает, но после вторичного расплавления остается жидкой. Смесь предохраняют от увлажнения.

Капилляры.

Секундомер механический.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).