Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

     
ГОСТ 19816.1-91
(ИСО 7781-86)

Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУК БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЙ

Определение содержания органических кислот и их мыл

Rubber, raw styrene-butadiene. Soap and organic acid content. Determination

ОКСТУ 2209

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука (ВНИИСК)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2150

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7781-86 "Каучук бутадиен-стирольный. Определение содержания органических кислот и их мыл" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок проверки - 1998 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19816.1-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

2, 5

ГОСТ 3118-77

4

ГОСТ 4328-77

4

ГОСТ 5789-78

4

ГОСТ 17299-78

4

ГОСТ 18300-87

4

ГОСТ 19338-90

2, 6

ГОСТ 20015-88

4

ГОСТ 20292-74

2, 5

ГОСТ 24363-80

4

ТУ 6-09-3719-83

4

ТУ 6-09-5360-88

4

ТУ 6-09-07-180-74

4

     

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания органических кислот и их мыл в бутадиен-стирольном каучуке (БСК). Метод основан на экстракции органических кислот и их мыл из каучука с помощью растворителя. Поэтому на практике, пользуясь этим методом, удобно определять содержание органических кислот и их мыл на отдельных порциях одного экстракта. Поскольку в каучуке присутствуют не только мыла и органические кислоты, но и другие химические соединения, данный метод дает приблизительное значение содержания кислот и их мыл.

Метод применим для всех типов бутадиен-стирольных каучуков, но для маслонаполненных каучуков требуется небольшое уточнение этого метода.

Дополнения и изменения, отражающие требования народного хозяйства, выделены курсивом.

Настоящий стандарт допускается распространять на любые марки синтетических каучуков, получаемых эмульсионной полимеризацией, а также проводить определение органических кислот и их мыл из раствора каучука.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 19338-90*

Каучук синтетический. Метод определения потери массы при сушке.

ГОСТ 20292-74**

Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки.

________________

На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 1770-74***

Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.

________________

* Допускается до введения ИСО 248 в качестве государственного стандарта.

** Допускается до введения ИСО 385/1 и ИСО 648 в качестве государственного стандарта.

*** Допускается до введения ИСО 1042 в качестве государственного стандарта.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Экстрагируют навеску каучука, который нарезан на тонкие полоски, азеотропной смесью этанола и толуола или смесью этанола, толуола и воды. После доведения до стандартного объема отбирают аликвоты экстракта и титруют стандартной кислотой для определения содержания мыла или стандартной щелочью для определения содержания органической кислоты. При анализе маслонаполненных каучуков в качестве контрольной можно использовать вторую аликвотную пробу экстракта, чтобы определить изменение цвета в конечной точке титрования.

Допускается растворять навеску каучука в толуоле или хлороформе с последующим доведением до стандартного объема и титрованием аликвотных частей раствора.

4. РЕАКТИВЫ

Применяют реактивы известной аналитической чистоты, а также дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

При выполнении операций, описанных в настоящем стандарте, соблюдают общепринятые правила техники безопасности.

4.1. Азеотропная смесь этанола и толуола (АСЭТ)

Смешивают 7 объемов этанола с 3 объемами толуола. В другом варианте смешивают 7 объемов этанола технической чистоты с 3 объемами толуола, а затем в течение 4 ч кипятят смесь с безводной окисью кальция (известью) в колбе с обратным холодильником.

4.2. Смесь этанола, толуола и воды

Смешивают 95 см АСЭТ (п.4.1) и 5 см воды.

4.3. Гидроокись натрия (точно стандартизованный раствор 0,1 моль/дм).

4.4. Мета-крезоловый пурпурный индикатор

Растворяют 0,1 г мета-крезолового пурпурного в 100 см этанола или воды и доводят раствор до нейтрального состояния, добавив 2,6 см раствора гидроксида натрия (п.4.3).

4.5. Тимоловый синий индикатор

Растворяют 0,06 г тимолового синего в 6,45 см раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм и разбавляют водой до объема 50 см.

4.6. Соляная кислота (точно стандартизованный раствор 0,05 моль/дм).

4.7. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Спирт этиловый технический высшего сорта по ГОСТ 17299.

4.8. Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водные и спиртовые растворы 0,1 и 0,05 моль/дм.

4.9. Кислота соляная по ГОСТ 3118, водные и спиртовые растворы 0,05 и 0,01 моль/дм.

4.10. Фенолфталеин индикатор - по ТУ 6-09-5360-88, спиртовый раствор с массовой долей 1%.

4.11. Крезоловый красный индикатор по ТУ 6-09-07-180-74, спиртовый раствор с массовой долей 0,1%.

4.12. Бромфеноловый синий индикатор по ТУ 6-09-3719-83, спиртовый раствор с массовой долей 0,1%.

4.13. Толуол по ГОСТ 5789.

4.14. Хлороформ высшего сорта по ГОСТ 20015.

5. АППАРАТУРА

5.1. Весы с погрешностью взвешивания ±1 мг.

5.2. Электроплитка.

5.3: Широкогорлая коническая колба номинальной вместимостью от 400 до 500 см.

5.4. Мерная колба по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см.

5.5. Обратный холодильник.

5.6. Коническая колба вместимостью 250 см.

Примечание. Вместо оборудования, указанного в пп.5.5, 5.6, можно использовать экстрактор Сокслета.

5.7. Бюретка по ГОСТ 20292, вместимостью 100 см.

5.8. Пипетка по ГОСТ 20292, вместимостью 100 см.

5.9. Автотитратор (необязательное) оборудование, необходимо только при использовании индикатора).

5.10. Аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛ

Изготовляют около 6 г листованного каучука (высушенного в соответствии с ГОСТ 19338) на лабораторных вальцах, установив зазор между валками 0,25 мм или менее и поддерживая температуру валков примерно 95 °С. После охлаждения разрезают каучук на полоски шириной около 10 мм и длиной около 50 мм, а затем взвешивают с погрешностью до 0,01 г.

Допускается испытывать около 2 г мелконарезанного каучука, взвешенного с погрешностью до 0,0002 г.

Помещают круглую фильтровальную бумагу на дно конической колбы (п.5.3) и добавляют 100 см экстрагирующего растворителя АСЭТ (п.4.1) для всех каучуков, кроме каучуков, коагулированных квасцами. Для этих материалов следует использовать смесь этанола, толуола и воды (п.4.2).

Помещают нарезанный каучук в колбу, встряхивая ее после добавления каждой полоски, так, чтобы они хорошо смочились растворителем и их слипание было минимальным.

Присоединяют обратный холодильник (п.5.5) к колбе (или закрывают горло колбы охлаждающим устройством типа выпарной чашки с холодной водой) и очень осторожно кипятят ее содержимое в течение 1 ч.

Переносят экстракт в мерную колбу (п.5.4) и обрабатывают каучук второй порцией экстрагирующего растворителя объемом 100 см. Эта обработка также заключается в кипячении в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. Добавляют вторую порцию экстракта в ту же мерную колбу. Последовательно промывают полоски каучука тремя порциями экстрагирующего растворителя объемом по 10 см каждая и также добавляют промывные растворы в мерную колбу. После охлаждения доводят объем жидкости в мерной колбе до метки с помощью растворителя.