ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2)

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД

2.1. Отбор проб

2.2. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

плитка электрическая с закрытым нагревателем по ГОСТ 14919-83;

шкаф сушильный;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с хлористым кальцием по ГОСТ 4161-77 или ГОСТ 450-77, прокаленным;

асбест листовой;

фильтры бумажные диаметром 110 мм или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 см;

воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 с наибольшим наружным диаметром (75±5) мм;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

дифениламин по ГОСТ 5825-70, 1%-ный раствор в серной кислоте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду и материалы, пригодные для проведения анализа.

2.3. Проведение анализа

Около 2-3 г пороха, измельченного до порошкообразного состояния, или пороховой мякоти, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см и приливают 30-40 см воды, нагретой до 60-70°С.

Раствор в стакане перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют через бумажный фильтр во взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г стакан вместимостью 250 см; при этом осадок из стакана переносят на фильтр.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до полного удаления селитры. Последняя порция фильтрата должна давать отрицательную реакцию на нитрат-ион с раствором дифениламина. Стакан с фильтратом помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и содержимое выпаривают досуха.

Остаток в стакане высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-110°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

2.4. Обработка результатов

Содержание калиевой селитры () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса стакана с навеской калиевой селитры в г;

- масса стакана в г;

- навеска пороха в г;

- влажность пороха в %.

Производят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое с погрешностью не более 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%.