ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2)

1. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Отбор проб

Пробы для определения содержания калиевой селитры отбирают по технической документации на дымные пороха, утвержденной в установленном порядке.

1.2. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы:

кондуктометр типа ММ 34-04;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;

центрифуга с частотой вращения не менее 4000 об/мин;

ультратермостат с погрешностью регистрации температуры ±0,2°С;

колбы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см по ГОСТ 1770-74;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные вместимостью 150 см по ГОСТ 25336-82;

калий азотнокислый "ХЧ" по ГОСТ 4217-77 0,1 н. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду и материалы, пригодные для проведения анализа.

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в стаканы емкостью 100-150 см помещают навески пороховой мякоти или пороха, измельченного до порошкообразного состояния, взятые из расчета, чтобы в них содержалось калиевой селитры 2,30; 2,40; 2,50; 2,55; 2,60; 2,65; 2,70; 2,75; 2,80; 2,90; 3,00 г. Из этих навесок готовят растворы и проводят измерения их электропроводности или сопротивления в порядке, описанном в пп.1.3.2-1.5.

По результатам измерения каждого раствора строят график зависимости сопротивления или электропроводности от содержания калиевой селитры в 250 см раствора. По графику может быть составлена градуировочная таблица. Проверку калибровочного графика проводят раз в месяц.

1.3.2. Кондуктометр, электроды, ультратермостат, центрифугу подготавливают к работе согласно инструкциям, прилагаемым к приборам.

Измерение электропроводности растворов проводят при температуре (20±0,2)°С. Время термостатирования растворов в ультратермостате 20 мин. При каждой серии измерений проверяют постоянную прибора по стандартному раствору. В качестве стандартного раствора применяют 0,1 н. раствор калиевой селитры.

1.4. Проведение испытаний

1.4.1. 3-3,5 г пороха, измельченного до порошкообразного состояния, взвешенного с погрешностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 150 см, смачивают 1-2 см горячей дистиллированной воды тщательно перемешивая и добавляют еще 30-40 см горячей воды. Раствор из стакана количественно, вместе с осадком, переносят в мерную колбу емкостью 250 см. Содержимое колбы после термостатирования доводят водой до метки и взбалтывают. Около 150 см полученного раствора центрифугируют на центрифуге 2-3 минуты при 3000 об/мин. Затем 100 см центрифугата осторожно сливают с осадка в химический стакан емкостью 100-150 см, термостатируют и, не вынимая из ультратермостата, измеряют сопротивление или электропроводность.

1.4.2. При измерении сопротивления или электропроводности исследуемых растворов определяют постоянную прибора путем измерения сопротивления или электропроводности 100 см стандартного раствора (0,1 н. раствор калиевой селитры), затем определяют поправку (Ом, См), на показание прибора по формуле

или ,

где , - сопротивление в омах или сименсах стандартного раствора, взятого по градуировочному графику или таблице;

, - сопротивление или электропроводность стандартного раствора в момент измерения тех же показателей исследуемого раствора.

Характеристики каждого раствора измеряют три раза. Из трех измерений вычисляют средний результат.