3.1. Методы отбора проб по ГОСТ 5445.
3.1а. При взвешивании применяют следующие лабораторные весы: с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с погрешностью взвешивания не более 0,0035 г.
Допускаемые расхождения между результатами определений, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) по пунктам 3.2, 3.3 и 3.4 настоящего стандарта, являются рекомендуемыми до 1 января 2009 г. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы воспроизводимости переходят в обязательные.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.2. Определение плотности
Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 (разд.1) со следующими дополнениями:
пробу продукта помещают в стакан или коническую колбу и подогревают до 60-80 °С до полного растворения кристаллов. Затем добавляют 2-5 г сернокислого натрия по ГОСТ 4166 или безводной сернокислой меди, тщательно перемешивают и после отстаивания в течение 2-3 мин продукт осторожно сливают в предварительно нагретый до 60-80 °С цилиндр для дальнейшего определения плотности;
плотность измеряют ареометрами АОН-1 1060-1120 или АОН-1 1120-1180 с использованием ртутных стеклянных лабораторных термометров с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С;
для приведения значения плотности к 20 °С пользуются температурной поправкой плотности 0,7 кг/м на 1 °С.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений плотности, абсолютное значение разности между которыми (предел воспроизводимости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности 0,95 не превышает 1 кг/м.
Допускаемые расхождения (предел воспроизводимости) между результатами анализов, полученных в разных лабораториях, при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 2 кг/м.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
3.3. Определение массовой доли веществ, не растворимых в толуоле (при массовой доле от 0,1% до 0,3%)
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3.1. Применяемые посуда и реактивы:
колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см;
воронка типа В по ГОСТ 25336, диаметром 75 или 100 мм;
стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 25336;
эксикатор по ГОСТ 25336, с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;
цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 120 °С;
фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" диаметром 11 см;
толуол каменноугольный или сланцевый по ГОСТ 9880 или толуол нефтяной марки А по ГОСТ 14710.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
3.3.2. Подготовка к анализу
Фильтр промывают толуолом и сушат в бюксе с открытой крышкой в сушильном шкафу при 100-110 °С не менее 30 мин, после этого бюксу с фильтром охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды, закрывают крышкой и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Высушивание, охлаждение и взвешивание бюксы с фильтром повторяют до постоянной массы.
3.3.3. Проведение анализа