ГОСТ 27566-87
(СТ СЭВ 5772-86)

Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

Метод атомно-эмиссионной спектроскопии для определения примесей химических элементов в жидкофазных веществах

Superpure substances. Method of atomic emission spectroscopy for determination of chemical elements impurities in liquid-phase substances

ОКСТУ 2609

Дата введения 1988-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов (руководитель темы), канд.хим.наук; Т.Г.Манова, канд.хим.наук; В.3.Красильщик, канд.хим.наук; Н.П.Никонова; Н.И.Федосеева.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 N 5012

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5772-86.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

Настоящий стандарт распространяется на особо чистые вещества и устанавливает метод атомно-эмиссионной спектроскопии для определения примесей химических элементов в жидкофазных веществах в пределах массовых долей от 10 до 10%.

Метод заключается в концентрировании примесей путем упаривания препарата, сорбции примесей на графитовом коллекторе и в последующем анализе концентрата с использованием дугового источника возбуждения и спектрографа.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

1.2. Метод предусматривает определение примесей алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, галлия, железа, золота, индия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, никеля, олова, свинца, серебра, титана, хрома и стронция.

1.3. Масса навески испытуемого продукта и способ ее предварительной обработки должны быть указаны в нормативно-технической документации на продукт.

1.4. Определение проводят в помещениях, соответствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991-83, а также в ламинарных боксах или в вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.

_______________

* ГОСТ 25991-83 отменен без замены с 01.07.1989 (ИУС N 3-84). - Примечание изготовителя базы данных.

1.5. При проведении определения следует исключить возможность внесения неконтролируемых загрязнений (например, из лабораторной посуды, атмосферы, загрязнений, вносимых аналитиком, реактивами и т.п.).

1.6. При проведении анализа используют реактивы квалификации "химически чистые". При отсутствии реактивов такой чистоты допускается применение реактивов наивысшей чистоты, выпускаемых промышленностью.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой конденсорной системой и трехступенчатым ослабителем типов ИСП-28, ИСП-30. СТЭ-1 и других, позволяющих проводить определение с той же точностью и чувствительностью.

Спектропроектор с увеличением в 20 раз, например, ПС-18, СПП-1, СП-2, или других типов, обеспечивающих необходимое увеличение.

Источник дуги постоянного тока, обеспечивающий получение дуги постоянного тока при рабочем токе 10-15 А и напряжении 220 В.

Микроденситометр, обеспечивающий измерение оптической плотности до 2 единиц (например, ИФО-460, ИФО-451, МФ-2).

Лампа инфракрасная мощностью 250-500 Вт (например, типа ЗС-1).

Станок для заточки угольных электродов.

Приспособления для подготовки проб к спектральному анализу из органического стекла и фторопласта (подставки, шпатели, коробки для размещения электродов).

Ступка и пестик из органического стекла.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 19908-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Пипетка 8-2-01 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Устройство для гомогенизации и растирания порошкообразных веществ лабораторного изготовления.

Графит порошковый по ГОСТ 23463-79, ос.ч. 7-4.

Угли графитированные, ос.ч. 7-3 (электроды), диаметром не менее 6 мм (верхние электроды заточены на конус, в нижних - высверлен цилиндрический кратер диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм). Допускается применение графитовых электродов с каналом другой глубины и диаметра.

Фотопластинки спектральные типа СПЭС и типа П чувствительностью 10-16 единиц. Допускается применение фотопластинок других типов с аналогичной чувствительностью.

Аммоний хлористый (аммоний хлорид) по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в аппаратуре из кварцевого стекла. Хранят в полиэтиленовых сосудах.

Гидрохинон (-дигидроксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый (калий бромид) по ГОСТ 4160-74.

Калий углекислый (калий карбонат) по ГОСТ 4221-76.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос.ч., концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч., концентрированная.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сернистокислый (натрий сульфит) 7-водный по нормативно-технической документации.

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) по ГОСТ 27068-86.

Натрий хлористый (натрий хлорид), ос.ч. 6-4, порошок и раствор с массовой долей 2% в смеси этилового спирта и воды в соотношении 3+1.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Проявитель мелкозернистый; готовят смешением растворов А и Б в соотношении 1+1.

Раствор А готовят растворением в воде (до 0,5 дм) 1,0 г метола, 12 г гидрохинона, 200 г кристаллического сернистокислого натрия.

Раствор Б готовят растворением в воде (до 0,5 дм) 100 г углекислого калия и 1,0 г бромистого калия.

Фиксаж быстродействующий; готовят растворением в воде (до 1 дм) 300 г тиосульфата натрия и 20 г хлористого аммония.

Кислота золотохлористоводородная.

Серебро азотнокислое (серебро нитрат) по ГОСТ 1277-75.

Олова двуокись (олова (II) оксид) по ГОСТ 22516-77.

Алюминия окись (алюминий оксид).

Бериллия (II) окись (бериллий (II) оксид).

Ванадия (III) окись (ванадий (III) оксид).

Висмута (V) окись (висмут (V) оксид).

Галлия (III) окись (галлий (III) оксид).

Железа (III) окись (железо (III) оксид).

Индия (III) окись (индий (III) оксид).