ГОСТ 17444-76

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения основного вещества азотсодержащих
органических соединений и солей органических кислот

Reagents. Methods for determination of parent substance
of organic nitrogen bearing compounds and salts of organic acids

MКC 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1977-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. N 2241

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.09.92 N 1192

ВЗАМЕН ГОСТ 17444-72

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1986 г. (ИУС 1-87)

Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения основного вещества азотсодержащих соединений и солей органических кислот:

метод титрования в неводной среде - при анализе слабых оснований (амины, соли органических кислот, соли органических оснований, аминокислоты, аминоспирты);

метод диазотирования - при анализе ароматических аминов и других азотсодержащих соединений после их предварительного восстановления до аминов;

метод Кьельдаля - при анализе различных классов азотсодержащих соединений.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Массу навески анализируемого реактива () в граммах вычисляют по формуле

,

где - молярная масса эквивалента анализируемого реактива, г/моль;

        - молярная концентрация применяемого титрованного раствора, моль/дм;

25±5 - приблизительный объем раствора, необходимый для титрования навески, см;

    - норма массовой доли основного вещества, %.

Результат взвешивания пробы анализируемого реактива записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Определение допускается проводить из меньшей навески с применением бюретки 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 29251-91.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Для приготовления применяемых растворов, если нет других указаний, пробы реактивов взвешивают или отбирают по объему с погрешностью не более 1%.

1.3. (Исключен, Изм. N 1).

1.4. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. МЕТОД ТИТРОВАНИЯ В НЕВОДНОЙ СРЕДЕ

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в способности органических соединений, обладающих слабыми основными свойствами в водной среде, проявлять сильные основные свойства в среде органических растворителей.

Определение проводят визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.

2.2. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации (НСlO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Кристаллический фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей 0,5%.

Метиловый фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей 0,2%.

Кальций хлоридобезвоженный, или ангидрон.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Колба КН-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-50 или Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для растворения навески анализируемого реактива применяют ледяную уксусную кислоту. Допускается применять уксусный ангидрид, смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, ацетон, хлороформ, четыреххлористый углерод, диоксан, бензол и другие растворители и смеси. Применяемый растворитель должен быть указан в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

Не допускается применять смеси уксусного ангидрида с гидроксилсодержащими растворителями.

Все применяемые растворители должны быть максимально обезвожены.

При анализе легко ацетилирующихся первичных и вторичных аминов не допускается присутствие уксусного ангидрида, поэтому применяемая для растворения навески препарата уксусная кислота должна быть проверена на содержание примеси уксусного ангидрида по ГОСТ 25794.3-83. Массовая доля уксусного ангидрида должна быть не более 0,001%. При массовой доле его в уксусной кислоте от 0,002 до 0,03% такая кислота может быть использована после специальной обработки (см. обязательное приложение).