3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 1500 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение внешнего вида
20 см препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 20 мм (по ГОСТ 25336) и сравнивают с 20 смдистиллированной воды (ГОСТ 6709), помещенными в такую же пробирку.
При наблюдении в проходящем свете препарат по прозрачности, цветности и наличию взвешенных частиц не должен отличаться от дистиллированной воды.
3.3. Определение массовой доли серной кислоты
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
3.3.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (или в пипетке Лунге) и помещают в колбу, содержащую 200 см воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм;
0,02452 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм, г;