3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 2800 г.
Для анализа пробу соляной кислоты отбирают в полиэтиленовые бутылки с навинчивающимися крышками и вкладышами из того же материала, предварительно выдержанные в течение суток с соляной кислотой особой чистоты. Перед отбором пробы пипетку ополаскивают соляной кислотой особой чистоты. Бутылки обвязывают полиэтиленовой пленкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли хлористого водорода
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-250-14(23) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1% или метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
3.2.2. Проведение анализа
Около 3,5000 г (3 см) препарата, взятого по объему пипеткой Лунге, взвешивают и помещают в коническую колбу, содержащую 15 см воды.
Раствор тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия, применяя в качестве индикатора раствор метилового красного или метилового оранжевого.
Массу навески препарата допускается взвешивать в ампуле или в колбе (с притертой пробкой) вместимостью 100 см, содержащую 15 см воды и предварительно взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого водорода () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.