ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 360 г.

3.2. Определение массовой доли 5,5-водного лимоннокислого натрия

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонка стеклянная с притертыми кранами, с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 100-150 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка типа ПОР 160 (ГОСТ 25336), можно применять стеклянную вату.

Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см или вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-500-34 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 25 см и пипетка градуированная вместимостью 10 см.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая СО; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2.2. Подготовка к анализу

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.

Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С. После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100-150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

При работе в слое катионита не должно быть воздуха.