ГОСТ 5538-78 Реактивы. Калий лимоннокислый 1-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 330 г.

4.2. Определение массовой доли 1-в одного лимоннокислого калия методом кислотно-основного титрования.

4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая ; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2.

Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,5-1,7%.

Колонка стеклянная (с притертым краном) диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 100-150 мм. В верхней части колонки имеется расширение. В качестве опорного слоя для катионита служит стеклянная пластинка с мелкими отверстиями; допускается применять стеклянную вату.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-500-34 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)-250 по ГОСТ 1770-74.

4.1, 4.2; 4.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2. Подготовка к анализу

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода в Н-форму катионит помещают в стакан, несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °C. После этого катионит загружают в колонку и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на железо (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра).

Колонку заполняют водой и вносят в нее набольшими порциями очищенный катионит до высоты столба 100-150 мм. Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. При работе в слое катионита не должно быть воздуха.

Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

4.2.3. Проведение анализа