3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли азотнокислого аммония
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328; раствор молярной концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, нейтральный; готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 40 смводы, прибавляют 25 см раствора формалина, 2-3 капли раствора фенолфталеина, подогревают содержимое колбы до 40-45 °С и, не охлаждая, титруют при энергичном перемешивании раствором гидроокиси натрия; в конце титрование проводят медленно по каплям до появления розовой окраски раствора.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого аммония () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,04002 - масса азотнокислого аммония, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.