ГОСТ 10539-74 Реактивы. Свинец (II) сернокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 40 г. Препарат перед определением пробы предварительно измельчают в фарфоровой ступке (ГОСТ 9147).
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли сернокислого свинца (II) проводят по ГОСТ 10398 (п.4.17).
При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при нагревании в 30 см
буферного раствора II, прибавляют 70 см
воды, 1 см
ксиленолового оранжевого и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса сернокислого свинца (II), соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно
(ди-
-ЭДТА)=0,05 моль/дм
(0,05 М), равна 0,01516 г.
Одновременно проводят контрольный опыт с 30 см буферного раствора II в тех же условиях. После прибавления ксиленолового оранжевого прибавляют из бюретки (6-2-5 или 7-2-10 по НТД) раствор уксуснокислого свинца концентрации точно 0,05 моль/дм
до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.
При необходимости в результат анализа вводят поправку на контрольное титрование.
Раствор уксуснокислого свинца концентрации 
=0,05 моль/дм готовят следующим образом: 18,97 г уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027 растворяют в воде по ГОСТ 6709, прибавляют 5 см
ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61 и доводят объем раствора водой до 1 дм
.
Поправочный коэффициент раствора уксуснокислого свинца концентрации 0,05 моль/дм определяют следующим образом: 25 см
приготовленного раствора уксуснокислого свинца, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, прибавляют 70 см
воды, 5 см
буферного раствора II, 1 см
раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором ди-
-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм
до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.
Поправочный коэффициент для раствора уксуснокислого свинца концентрации 0,05 моль/дм
вычисляют по формуле
,
где - объем раствора ди-
-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.1-3.2.3. (Исключены, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли растворимых в воде веществ
3.3.1. Посуда, реактивы
Стакан -1-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чашка из платины по ГОСТ 6563.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 см), прибавляют 40 см
воды, кипятят в течение 2-3 мин, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. После охлаждения раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой, собирая фильтрат в платиновую или выпарительную чашку, прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха, остаток прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать: