ГОСТ 4518-75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 165 г. Перед проведением анализа препарат растирают в агатовой ступке.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли фтористого аммония

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда:

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;

натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы концентраций (NaOH) =0,1 моль/дм (0,1 н.) и (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 (хранят в банке из полиэтилена);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

формалин по ГОСТ 1625, раствор 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла;

бюретка 1-2-50-0,1 по НТД;

пипетки 4 (5)-2-1 по НТД;

цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770;

ложка-шпатель ПЛ 208 по ГОСТ 6563;

чашка ПЛ 118-5 по ГОСТ 6563.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата, взвешенного в платиновой (или фторопластовой) чашке, растворяют в 25 см воды, прибавляют 25 см раствора формалина, тщательно перемешивают, прибавляют 0,2 см раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм (при перемешивании платиновым или фторопластовым шпателем) до розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю фтористого аммония () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- массовая доля кислого фтористого аммония, определяемая по п.3.10, %;

- масса навески препарата, г;