3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Общая масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг (800 см).
Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871-76 и ГОСТ 27025-86.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от дистиллированной воды.
3.3. Определение массовой доли серной кислоты
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы.
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Колба Кн-2-500-40 ТХС или Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH) = 1 моль/дм (1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Смешанный индикатор, метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.3.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 см воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты в процентах () вычисляют по формуле